逢考必备--溴苯和硝基苯

实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中。
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。
③在50℃～60℃下发生反应。
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％的NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水氯化钙干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
（1）配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时，操作注意事项是                      ；
（2）步骤③的加热方式是                   ；
（3）步骤④中，洗涤、分离粗硝基苯应使用的主要玻璃仪器是                ；
（4）步骤④中，粗产品用5％的NaOH溶液洗涤的目的是       ；
（5）纯硝基苯是无色、密度比水      （填“大”或“小”)、具有     气味的油状液体。

实验室制备硝基苯的方法是将苯与浓硫酸和浓硝酸的混合液加热到55～60℃反应，已知苯与硝基苯的基本物理性质如下表所示：

（1）要配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸的注意事项是_________。
（2）分离硝基苯和水的混合物的方法是________；分离硝基苯和苯的方法是____________。
（3）某同学用如图装置制取硝基苯：

①用水浴加热的优点是_____________________；
②指出该装置的两处缺陷___________________；___________。

实验室制取硝基苯常用下图装置：

（1）苯的硝化反应是在浓H₂SO₄和浓HNO₃的混合酸中进行的，混酸的添加顺序是先加后加          。
（2）请写出该反应的方程式_______________________________。
（3）被水浴加热的试管口部都要带一长导管，其作用是_____________________________
（4）苯的化学性质是易取代，那么除了苯的硝化反应外，你还能写出其他的取代反应方程式吗？请写出                                         ．

某活动小组进行实验室制取硝基苯和溴苯的实验，
（1）写出制取硝基苯的化学方程式______________________
写出制取溴苯的化学方程式______________________
（2）两个实验中除苯外，还需选用哪些药品_______________（可以多选）

E.浓硫酸 
F.稀硫酸  
G.Fe粉  
H.氯化铁
（3）用如图所示装置制取硝基苯时，长玻璃导管的作用是_________。

（4）纯净的溴苯是无色，密度比水大，不溶于水的液体，因溶有溴而呈褐色，可加入_____________溶液洗涤除去其中的溴，写出该溶液除去溴的反应的化学方程式________________________________。

为探究苯与溴的取代反应，甲用如图装置Ⅰ进行如下实验：

将一定量的苯和溴放在烧瓶中，同时加入少量铁屑，3～5 min后发现装有AgNO₃溶液的锥形瓶中有浅黄色的沉淀生成，即证明苯与溴发生了取代反应。
（1）装置I中①的化学方程式为____________________，___________________。
（2）①中长导管的作用是________________________________________________。
（3）烧瓶中生成的红褐色油状液滴的成分是__________________________，要想得到纯净的产物，可用____________试剂洗涤。洗涤后分离产品应使用的仪器是_______________。
（4）甲做实验时，乙观察到烧瓶中液体沸腾并有红棕色气体从导管中逸出，提出必须先除去红棕色气体，才能验证锥形瓶中的产物，原因是_____________________________。
（5）乙同学设计如图所示装置Ⅱ，并用下列某些试剂完成该实验。可选用的试剂是：苯；液溴；浓硫酸；氢氧化钠溶液；硝酸银溶液；四氯化碳。
a的作用是___________________________________
b中的试剂是_________________________________
比较两套装置，装置Ⅱ的主要优点是：（答出两点即可）
①____________________________________________
②____________________________________________

用A、B、C三种装置都可制取溴苯，请仔细分析三套装置，然后回答下列问题：

（1）写出三个装置中都发生反应的化学方程式            、            ；写出B试管中发生反应的化学方程式        。
（2）装置A、C中长导管的作用是                  。
（3）B、C装置已连接好，并进行了气密性检验，也装入了合适的药品，接下来要使反应开始，对B应进行的操作是                               ，
对C应进行的操作是                                     。
（4）A中存在加装药品和及时密封的矛盾，因而在实验中易造成的不良后果是          。
（5）B中采用了双球吸收管，其作用是                          ；反应后双球管中可能出现的现象是          ；双球管内液体不能太多，原因是                  。
（6）B装置也存在两个明显的缺点，使实验的效果不好或不能正常进行，这两个缺点是              。

下图为苯和溴的取代反应的改进实验装置图。其中A为具支试管改制成的反应容器，在其下端开了一小孔，塞好石棉绒，再加入铁屑粉少量。

填写下列空白：(注：溴苯与NaOH溶液不可以发生水解反应)
（1）向反应容器A中逐滴加入溴和苯的混合液，几秒钟内就发生反应。写出A中所发生反应的化学方程式(有机物写结构简式)：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（2）试管C中苯的作用是_________；反应开始后，观察D和E试管，看到的现象为：D中：________；
E中：___________________________                          ______。
（3）反应2 min至3 min后，在B中的NaOH溶液可观察到的现象是____________________。
（4）在上述整套装置中，具有防倒吸的仪器有________(填字母)。
（5）改进后的实验除①步骤简单，操作方便，成功率高；②各步现象明显；③对产品便于观察这3个优点外，还有一个优点是：________________________________。

实验室制备溴苯可用如图所示装置。

请回答下列问题：
（1）关闭F夹，打开C夹，在装有少量苯的三口烧瓶中由A口加入液Br₂，再加入少量铁屑，塞住A口，则三口烧瓶中发生反应的化学方程式为：
和                                    。
（2）试管D、E内出现的现象依次为                    、                    。
（3）待三口烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时打开F夹，关闭C夹，可以看到的现象是      。（可多选）
A．甲中的水倒吸入乙中
B．甲中有大量气泡冒出
C．乙中的溶液进入甲中
D．乙中溶液出现分层现象
（4）若要除去溴苯中混有的Br₂，可选择试剂_________。
A．酒精        B．NaOH溶液       C．CCl₄      D．苯

（1）某化学课外小组用右图装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。

①写出A中有机反应的化学方程式                                         。
②已知上述有机反应是放热反应，观察到A中的现象是：_____        及      _________。
③实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是             ，写出有关的化学方程式                                   。
④C中盛放CCl₄的作用是                                。
⑤能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中滴入AgNO₃溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。另一种验证的方法是向试管D中加入______   _____，现象是______________________。
（2）乙炔的实验室制法
①反应原理_____      ____________。
②选择合适的制取实验装置___       ___。

③实验中常用饱和食盐水代替水，目的是______          __________。
④纯净的乙炔气体是无色无味的气体，用电石和水反应制取的乙炔，常含有H₂S和PH₃而有恶臭气味。可以用____     _______溶液除去杂质气体。

（2012年课标1）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0mL液态溴，向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了           气体。继续滴加至液溴滴完，装置d的作用是               ；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是                ；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的是               ；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为    ，要进一步提纯，下列操作中必须的是   (填入正确选项前的字母)；
A.重结晶      B.过滤       C.蒸馏       D.萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是            (填入正确选项前的字母)。
A.25mL        B.50mL        C.250mL        D.500mL