奶粉中蛋白质含量的测定往往采用“凯氏定氮法”,其原理是食品与硫酸和催化剂一同加热,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
操作步骤:
①样品处理:准确称取一定量的固体样品奶粉,移入干燥的烧杯中,经过一系列的处理,待冷却后移入一定体积的容量瓶中。
②NH3的蒸馏和吸收:把制得的溶液(取一定量),通过定氮装置,经过一系列的反应,使氨变成硫酸铵,再经过碱化蒸馏后,氨即成为游离态,游离氨经硼酸吸收。
③氨的滴定:用标准盐酸溶液滴定所生成的硼酸铵,由消耗的盐酸标准液计算出总氮量,再折算为粗蛋白含量。
试回答下列问题:
(1)在样品的处理过程中使用到了容量瓶,怎样检查容量瓶是否漏水?
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(2)在配制过程中,下列哪项操作可能使配制的溶液的浓度偏大( )
A.烧杯中溶液转移到容量瓶中时,未洗涤烧杯 |
B.定容时,俯视刻度线 |
C.定容时,仰视刻度线 |
D.移液时,有少量液体溅出 |
(3)若称取样品的质量为1.5 g,共配制100 mL的溶液,取其中的20 mL,经过一系列处理后,使N转变为硼酸铵然后用0.1 mol·L-1盐酸滴定,其用去盐酸的体积为23.0 mL,则该样品中N的含量为________。
[已知:滴定过程中涉及到的反应方程式:(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O===2NH4Cl+4H3BO3]