14 分苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等。其制备方法为:
已知:
名称 |
相对分子质量 |
颜色,状态 |
沸点(℃) |
密度(g·cm-3) |
苯甲酸* |
122 |
无色片状晶体 |
249 |
1.2659 |
苯甲酸乙酯 |
150 |
无色澄清液体 |
212.6 |
1.05 |
乙醇 |
46 |
无色澄清液体 |
78.3 |
0.7893 |
环己烷 |
84 |
无色澄清液体 |
80.8 |
0.7318 |
已知:苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下:
①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸,10 mL 95%的乙醇(过量),8mL 环己烷以及3 mL 浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按右图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。
②反应一段时间,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
④检验合格,测得产品体积为2.3mL。
回答下列问题:
(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。
A.25 mL B.50 mL C.100 mL D.250 mL
(2)步骤①加入沸石的作用是 。如果加热一段时间后发现忘记加沸石,应该采取的正确操作是:
(3)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是
(4)步骤③加入Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因 ;
(5)有机物的分离操作中,经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须
(6)计算本实验的产率为 。