[实验化学]工业上常用水杨酸与乙酸酐反应制取解热镇痛药阿司匹林(乙酰水杨酸)。
【反应原理】
【物质性质】
试剂 |
沸点(℃) |
溶解度 |
化学性质 |
水杨酸 |
211 |
微溶于冷水,易溶于热水 |
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乙酸酐 |
139 |
在水中逐渐分解 |
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乙酰水杨酸 |
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微溶于水 |
与碳酸钠反应生成水溶性盐 |
【实验流程】
(1)物质制备:向125 mL的锥形瓶中依次加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐(密度为1.08g/mL)、0.5 mL浓硫酸,振荡锥形瓶至水杨酸全部溶解,在85℃~90℃条件下,用热水浴加热5~10 min。
①加入水杨酸、乙酸酐后,需缓慢滴加浓硫酸,否则产率会大大降低,其原因是 。
②控制反应温度85℃~90℃的原因 。
(2)产品结晶:取出锥形瓶,加入50 mL蒸馏水冷却。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤,再洗涤晶体,抽干。简要叙述如何洗涤布氏漏斗中的晶体? 。
(3)产品提纯:将粗产品转移至150 mL烧杯中,向其中慢慢加入试剂X并不断搅拌至不再产生气泡为止。进一步提纯最终获得乙酰水杨酸3.6 g。
①试剂X为 。
②实验中乙酰水杨酸的产率为 (已知:水杨酸、乙酰水杨酸的相对分子质量分别为138和180)。
(4)纯度检验:取少许产品加入盛有5 mL水的试管中,加入1~2滴FeCl3溶液,溶液呈浅紫色,其可能的原因是 。