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  • 科目:化学
  • 题型:实验题
  • 难度:困难
  • 人气:834

[实验化学]工业上常用水杨酸与乙酸酐反应制取解热镇痛药阿司匹林(乙酰水杨酸)。
【反应原理】

【物质性质】

试剂
沸点(℃)
溶解度
化学性质
水杨酸
211
微溶于冷水,易溶于热水
           
乙酸酐
139
在水中逐渐分解
           
乙酰水杨酸
   
微溶于水
与碳酸钠反应生成水溶性盐

【实验流程】
(1)物质制备:向125 mL的锥形瓶中依次加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐(密度为1.08g/mL)、0.5 mL浓硫酸,振荡锥形瓶至水杨酸全部溶解,在85℃~90℃条件下,用热水浴加热5~10 min。
①加入水杨酸、乙酸酐后,需缓慢滴加浓硫酸,否则产率会大大降低,其原因是         
②控制反应温度85℃~90℃的原因     
(2)产品结晶:取出锥形瓶,加入50 mL蒸馏水冷却。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤,再洗涤晶体,抽干。简要叙述如何洗涤布氏漏斗中的晶体?     
(3)产品提纯:将粗产品转移至150 mL烧杯中,向其中慢慢加入试剂X并不断搅拌至不再产生气泡为止。进一步提纯最终获得乙酰水杨酸3.6 g。
①试剂X为     
②实验中乙酰水杨酸的产率为      (已知:水杨酸、乙酰水杨酸的相对分子质量分别为138和180)。
(4)纯度检验:取少许产品加入盛有5 mL水的试管中,加入1~2滴FeCl3溶液,溶液呈浅紫色,其可能的原因是     

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实验化学工业上常用水杨酸与乙酸酐反应制取解热镇痛药阿司匹林(