(14分)肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼(N2H4·H2O)。
CO(NH2)+2NaOH+NaClO = Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl
实验一:制备NaClO溶液
(1)将氯气通入到盛有NaOH的锥形瓶中,锥形瓶中发生反应的离子方程式是 ;
实验二:制取水合肼(实验装置如图所示)
控制反应温度,将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中,充分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液,收集108~114 ℃馏分。(已知:N2H4·H2O+2NaClO = N2↑+3H2O+2NaCl)
(2)分液漏斗中的溶液是 (填标号A或B);
A.NaOH和NaClO混合溶液
B.CO (NH2) 2溶液
选择的理由是 ;
实验三:测定馏分中肼含量
水合肼具有还原性,可以生成氮气。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤:
a.称取馏分5.000 g,加入适量NaHCO3固体,经稀释、转移、定容等步骤,配制250 mL溶液。
b.移取25. 00 mL于锥形瓶中,加入10 mL水,摇匀.
c.用0.2000 mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且半分钟内不消失,滴定过程中,溶液的pH保持在6.5左右。记录消耗碘的标准液的体积。
d.进一步操作与数据处理
(3)水合肼与碘溶液反应的化学方程式 ;滴定过程中,NaHCO3能控制溶液的pH在6.5左右,原因是 ;
(4)滴定时,碘的标准溶液盛放在 滴定管中(选填:“酸式”或“碱式”) ;若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00 mL,馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为 (保留三位有效数字);
(5)为获得更可靠的滴定结果,步骤d中进一步操作主要是: 。