乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体,实验室制备乙酰苯胺反应原理和有关数据如下:
名称 |
相对分子质量 |
性状 |
密度(g/cm3) |
沸点/℃ |
溶解度 |
|
苯胺 |
93 |
无色油状液体具有还原性 |
1.02 |
184 |
微溶于水 |
均易溶于乙醇、乙醚 |
乙酸 |
60 |
无色液体 |
1.05 |
118 |
易溶于水 |
|
乙酰苯胺 |
135 |
白色晶体 |
1.22 |
304 |
微溶于冷水、溶于热水 |
实验步骤:
在50ml圆底烧瓶中加入无水苯胺5ml.,冰醋酸7.5mL,锌粉0.lg,按下图安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~ 80nun,当反应基本完成时,停止加热.
在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料倒人盛有l00mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品.将粗品重结晶,抽滤,晾干,称重,计算产率,注:D为刺形分馏柱,用于沸点差别不太大的混合物的分离.
请回答下列问题:
(1)仪器B的名称 。
(2)装置图中加热可用 (填“水浴”或“油浴”)。
(3)实验中加入锌粉的目的是 。
(4)为何要控制分馏柱上端的温度在105℃左右 。
(5)通过观察到 ,现象可判断反应基本完成,反应结束后须立即倒入事先准备好的冰水中的原因 。
(6)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 。
a.用少量冷水洗
b.用少量热水洗
c.先用冷水洗,再用热水洗
d.用酒精洗
(7)该实验最终得到纯品1.8 g,则乙酰苯胺的产率是 。