正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O,反应物和产物的相关数据如下表:
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相对分子质量 |
沸点/℃ |
密度/(g/cm3) |
水中的溶解性 |
正丁醇 |
74 |
117.2 |
0.8109 |
微溶 |
正丁醚 |
130 |
142.0 |
0.7704 |
几乎不溶 |
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。
③分离提纯:待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的温度分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。请回答:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为:应先加 。
(2)加热A前,需先从 (填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3)步骤③的目的是初步洗去 ,振摇后静置,粗产物应 (填“上”或“下”)口倒出。
(4)步骤③中最后一次水洗的目的为 。
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集 (填选项字母)左右的馏分。
A.100℃ B.117℃ C.135℃ D.142℃
(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为 ,下层液体的主要成分为 。
(7)本实验中,正丁醚的产率为 (精确到1%)。