二茂铁是一种金属有机化合物,又名双环戊二烯基铁,是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成的有机物,它是火箭固体燃烧过程的加速剂、柴油的消烟节能添加剂、汽油抗爆助燃剂;各类重质燃料、煤、原油、聚合物等的消烟促燃剂。由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下:
其实验步骤如下:
步骤1:如图Ⅰ所示,取1 g二茂铁与3 mL乙酸酐于装置中,开通搅拌器,慢慢滴加85%磷酸1 mL,加热回流5 min。
步骤2:待反应液冷却后,倒入烧杯中加入10 g碎冰,搅拌至冰全部融化,缓慢滴加NaHCO3溶液中和至中性,置于冰水浴中15 min。抽滤,烘干,得到乙酰基二茂铁粗产品。
步骤3:将乙酰基二茂铁粗产品溶解在苯中,从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下,再用乙醚淋洗。
步骤4:将其中一段时间的淋洗液收集,并进行操作X,得到纯净的乙酰基二茂铁并回收乙醚。
(1)图I中仪器B的名称为 ,其中磷酸的作用为 该实验制备的乙酰基二茂铁分子式为 。
(2)步骤2中需缓慢滴加NaHCO3溶液,并且要充分搅拌,原因是 。
(3)步骤2中不需要测定溶液的pH就可以判断溶液接近中性,其现象是 。
(4)步骤4中操作X的名称是 ,该操作中不能使用明火的原因是 。
(5)为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁(),可以使用的仪器分析方法是 (写一种即可)。