高锰酸钾是一种用途广泛的强氧化剂,实验室制备高锰酸钾所涉及的化学方程式如下:MnO2熔融氧化:3MnO2+ KClO3+ 6KOH 3K2MnO4+ KCl+3H2O ;
K2MnO4歧化:3K2MnO4+ 2CO2=2KMnO4+ MnO2↓+2K2CO3。
已知K2MnO4溶液显绿色。请回答下列问题:
(1)MnO2熔融氧化应放在 中加热(填仪器编号)。
①烧杯 ②瓷坩埚 ③蒸发皿 ④铁坩埚
(2)在MnO2熔融氧化所得产物的热浸取液中通入CO2气体,使K2MnO4歧化的过程在如图装置中进行,A、B、C、D、E为旋塞,F、G为气囊,H为带套管的玻璃棒。
①为了能充分利用CO2,装置中使用了两个气囊。当试管内依次加入块状碳酸钙和盐酸后,关闭旋塞B、E,微开旋塞A, 打开旋塞C、D,往热K2MnO4溶液中通入CO2气体,未反应的CO2被收集到气囊F中。待气囊F收集到较多气体时,关闭旋塞 ,打开旋塞 ,轻轻挤压气囊F,使CO2气体缓缓地压入K2MnO4溶液中再次反应,未反应的CO2气体又被收集在气囊G中。然后将气囊G中的气体挤压入气囊F中,如此反复,直至K2MnO4完全反应。
②检验K2MnO4歧化完全的实验操作是 。
(3)将三颈烧瓶中所得产物进行抽滤,将滤液倒入蒸发皿中,蒸发浓缩至 ,自然冷却结晶,抽滤,得到针状的高锰酸钾晶体。本实验应采用低温烘干的方法来干燥产品,原因是 。
(4)利用氧化还原滴定法进行高锰酸钾纯度分析,原理为:
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
现称取制得的高锰酸钾产品7.245g,配成500mL溶液,用移液管量取25.00 mL待测液,用0.1000 mol·L-1草酸钠标准溶液液进行滴定,终点时消耗标准液体积为50.00mL(不考虑杂质的反应),则高锰酸钾产品的纯度为 (保留4位有效数字,已知M(KMnO4)=158g·mol-1)。若移液管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗或烘干,则测定结果将 。(填“偏大”、“偏小”、“不变”)