(16分)氮化铝(AlN)陶瓷是一种类金刚石氮化物的新型无机非金属材料,最高可稳定到2200°C,导热性好,热膨胀系数小,是良好的耐热冲击材料。抗熔融金属侵蚀的能力强,是熔铸纯铁、铝或铝合金理想的坩埚材料。工业用氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。现要通过实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解)。
(1)实验原理
①已知Al4C3与硫酸反应可生成CH4,则该反应的离子方程式是______________。
②AlN溶于强酸生成铵盐,溶于氢氧化钠溶液生成氨气,请写出AlN与NaOH溶液反应的化学方程式___________。
(2)实验装置(如下图所示)
(3)实验过程
①连接实验装置,检验装置的气密性。称得D装置的质量为yg,滴定管的读数为amL。
②称取xgAlN样品置于锥形瓶中;塞好胶塞,关闭活塞K2、K3,打开活塞K1,通过分液漏斗加入过量____(填化学式),与锥形瓶内物质充分反应。
③待反应进行完全后,关闭活塞K1,打开活塞K3,通过分液漏斗加入过量 _______(填化学式),与锥形瓶内物质充分反应。
④打开K2,通过打气装置通入空气一段时间。
⑤记录滴定管的读数为bmL,称得D装置的质量为zg。
(4)数据处理与问答
①在上述装置中,设置活塞K2的目的是__________。
②若读取滴定管中气体的体积时,液面左高右低,则所测气体的体积_________(填“偏大”,“偏小”或“无影响”)。
③Al4C3的质量分数为 ____,AlN的质量分数为_______。