碱式氧化镍（NiOOH）可用作镍氢电池的正极材料。以含镍（Ni^2＋）废液为原料生产NiOOH的一种工艺流程如下：

（1）加入Na₂CO₃溶液时，确认Ni^2＋已经完全沉淀的实验方法是                 。
（2）已知K_sp[Ni(OH)₂]＝2×10^－15，欲使NiSO₄溶液中残留c(Ni^2＋)≤2×10^－5 mol·L^－1，调节pH的范围是                 。
（3）写出在空气中加热Ni(OH)₂制取NiOOH的化学方程式：                   。
（4）若加热不充分，制得的NiOOH中会混有Ni(OH)₂，其组成可表示为xNiOOH·yNi(OH)₂。现称取9.18 g样品溶于稀硫酸，加入100 mL 1.0 mol·L^－1 Fe^2＋标准溶液，搅拌至溶液清亮，定容至200 mL。取出20.00 mL，用0.010 mol·L^－1 KMnO₄标准溶液滴定，用去KMnO₄标准溶液20.00 mL，试通过计算确定x、y的值（写出计算过程）。涉及反应如下（均未配平）：
NiOOH＋Fe^2＋＋H^＋—Ni^2＋＋Fe^3＋＋H₂O  Fe^2＋＋MnO₄^－＋H^＋—Fe^3＋＋Mn^2＋＋H₂O