淀粉水解的产物(C6H12O6)用硝酸氧化可以制备草酸,装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去):
实验过程如下:
①将1∶1的淀粉水乳液与少许98%硫酸加入烧杯中,水浴加热至85~90 ℃,保持30 min,然后逐渐将温度降至60 ℃左右;
②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中;
③控制反应液温度在55~60 ℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65% HNO3与98% H2SO4的质量比为4∶3)溶液;
④反应3 h左右,冷却,减压过滤后再重结晶得草酸晶体。
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:
C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
C6H12O6+8HNO3→6CO2↑+8NO↑+10H2O
3H2C2O4+2HNO3→6CO2↑+2NO↑+4H2O
请回答下列问题:
(1)实验①加入98%硫酸少许的目的是__________________________。
(2)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为________________。
(3)冷凝水的进口是________(填“a”或“b”)。
(4)装置B的作用为____________________。
(5)实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产量下降,其原因是______________________。
(6)当尾气中n(NO2)∶n(NO)=1∶1时,过量的NaOH溶液能将氮氧化物全部吸收,只生成一种钠盐,化学方程式为______________________。,若用步骤④后含硫酸的母液来吸收氮氧化物,其优点是____________,缺点是________________________。
(7)将产品在恒温箱内约90 ℃以下烘干至恒重,得到二水合草酸。用KMnO4标准溶液滴定,该反应的离子方程式为2MnO+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O。称取该样品0.12 g,加适量水完全溶解,然后用0.020 mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点(杂质不参与反应),此时溶液颜色由__________变为__________。滴定前后滴定管中的液面读数如图所示,则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为________________。