2010年高考化学试题分项专题十五 化学实验

下列鉴别方法可行的是

纳米$Ti{O}_2$在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
制备纳米$Ti{O}_2$的方法之一是$TiC{l}_4$水解生成$Ti{O}_2·x{H}_{2}O$，经过滤、水洗除去其中的$Cl$，再烘干、焙烧除去水分得到粉体$Ti{O}_2$。
用现代分析仪器测定$Ti{O}_2$粒子的大小。用氧化还原滴定法测定$Ti{O}_2$的质量分数：一定条件下，将$Ti{O}_2$溶解并还原为$T{i}^{3+}$，再以$KSCN$溶液作指示剂，用$N{H}_{4}Fe(S{O}_4{)}_2$标准溶液滴定$T{i}^{3+}$至全部生成$T{i}^{4+}$。
请回答下列问题：
⑴ $TiC{l}_4$水解生成$Ti{O}_2·x{H}_{2}O$的化学方程式为。
⑵ 检验$Ti{O}_2·x{H}_{2}O$中$C{l}^{-}$是否被除净的方法是。
⑶ 下列可用于测定$Ti{O}_2$粒子大小的方法是（填字母代号）。
a．核磁共振法    b．红外光谱法    c．质谱法    d．透射电子显微镜法
⑷ 配制$N{H}_{4}Fe(S{O}_4{)}_2$标准溶液时，加入一定量$H_{2}S{O}_4$的原因是；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的（填字母代号）。
                       
a         b      c         d         e
⑸ 滴定终点的现象是。
⑹ 滴定分析时，称取$Ti{O}_2$摩尔质量为$Mg/mol$）试样$wg$，消耗$cmol/L$ $N{H}_{4}Fe(S{O}_4{)}_2$标准溶液$Vml$，则$Ti{O}_2$质量分数表达式为。
⑺ 判断下列操作对$Ti{O}_2$质量分数测定结果的影响（填"偏高"、"偏低"或"无影响"）
① 若在配制标准溶液过程中，烧杯中的$N{H}_{4}Fe(S{O}_4{)}_2$溶液有少量溅出，使测定结果

② 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果。

有$A$、$B$、$C$、$D$、$E$和$F$六瓶无色溶液，他们都是中学化学中常用的无机试剂。纯$E$为无色油状液体；$B$、$C$、$D$和$F$是盐溶液，且他们的阴离子均不同。现进行如下实验：
①$A$有刺激性气味，用沾有浓盐酸的玻璃棒接近$A$时产生白色烟雾；
②将$A$分别加入其它五中溶液中，只有$D$、$F$中有沉淀产生；继续加入过量$A$时，$D$中沉淀无变化，$F$中沉淀完全溶解；
③将$B$分别加入$C$、$D$、$E$、$F$中，$C$、$D$、$F$中产生沉淀，$E$中有无色、无味气体逸出；
④将$C$分别加入$D$、$E$、$F$中，均有沉淀生成，再加入稀$HN{O}_3$，沉淀均不溶。
根据上述实验信息，请回答下列问题：
（1）能确定溶液是（写出溶液标号与相应溶质的化学式）：

（2）不能确定的溶液，写出其标号、溶质可能的化学式及进一步鉴别的方法：

请设计$C{O}_2$在高温下与木炭反应生成$CO$的实验。
(1)在下面方框中，$A$表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的$A$后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理部分不必画出，需要加热的仪器下方用△标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母$B,C$……；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：

(2)根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表

(3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是；
(4)验证$CO$的方法是

下列实验操作或装置符合实验要求的是（）

锂离子电池的广泛应用使回收利用锂资源成为重要课题。某研究性小组对废旧锂离子电池正极材料（$LiM{n}_2{O}_4$、碳粉等涂覆在铝箔上）进行资源回收研究，设计实验流程如下：

（1）第②步反应得到的沉淀$X$的化学式为。
（2）第③步反应的离子方程式是。

（3）第④步反应后，过滤$L{i}_{2}C{O}_3$所需的玻璃仪器有。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因：、。
（4）若废旧锂离子电池正极材料含$LiM{n}_2{O}_4$的质量为18.1g，第③步反应中加入20.0$ml$3.0$mol/L$的$H_{2}S{O}_4$溶液，假定正极材料中的锂经反应③和④完全转化为$L{i}_{2}C{O}_3$，则至少有$gN{a}_{2}C{O}_3$参加了反应。

下列有关实验原理或操作正确的是

下列实验操作与预期实验目的或所得实验结论一致的是（）

高纯$MnC{O}_3$是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以$Mn{O}_2$为原料制备少量高纯$MnC{O}_3$的操作步骤如下：
（1）制备$MnS{O}_4$溶液：

在烧瓶中（装置见上图）加入一定量$Mn{O}_2$和水，搅拌，通入$S{O}_2$和$N_2$混合气体，反应3$h$。停止通入$S{O}_2$，继续反应片刻，过滤（已知$Mn{O}_2+H_{2}S{O}_4=MnS{O}_4+H_{2}O$）。
①石灰乳参与反应的化学方程式为。
②反应过程中，为使$S{O}_2$尽可能转化完全，在通入$S{O}_2$和$N_2$比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有、。
③若实验中将$N_2$换成空气，测得反应液中$M{n}^{2+}$、$S{O_4}^{2-}$的浓度随反应时间t变化如下图。导致溶液中$M{n}^{2+}$、$S{O_4}^{2-}$浓度变化产生明显差异的原因是 。

（2）制备高纯$MnC{O}_3$固体：已知$MnC{O}_3$难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；$Mn(OH{)}_2$开始沉淀时$PH=7.7$。请补充由（1）制得的$MnS{O}_4$溶液制备高纯$MnC{O}_3$的操作步骤[实验中可选用的试剂：$Ca(OH{)}_2$、$NaHC{O}_3$、$N{a}_{2}C{O}_3$、$C_2{H}_{5}OH$]。
①；②；③；④；⑤低于100℃干燥。

本题包括A、B两小题，分别对应于"物质结构与性质"和"实验化学"两个选修模块的内容。请选定其中一题，并在相应的答题区域内作答。若两题都做，则按A题评分。
A．乙炔是有机合成工业的一种原料。工业上曾用$Ca{C}_2$与水反应生成乙炔。
(1) $Ca{C}_2$中${C_2}^{2-}$与${O_2}^{2+}$互为等电子体，${O_2}^{2+}$的电子式可表示为；1$mol$ ${O_2}^{2+}$中含有的$\mathrm{\pi }$键数目为。
(2)将乙炔通入$\left[Cu\right(N{H}_3{)}_2]Cl$溶液生成$C{u}_2{C}_2$红棕色沉淀。$C{u}^{+}$基态核外电子排布式为。
(3)乙炔与氢氰酸反应可得丙烯腈$(H_{2}C=CH-C\equiv N)$。丙烯腈分子中碳原子轨道杂化类型是；分子中处于同一直线上的原子数目最多为。
(4) $Ca{C}_2$晶体的晶胞结构与$NaCl$晶体相似（如图所示），但$Ca{C}_2$晶体中含有的中哑铃形${C_2}^{2-}$的存在，使晶胞沿一个方向拉长。$Ca{C}_2$晶体中1个$C{a}^{2+}$周围距离最近的${C_2}^{2-}$数目为。

B．对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体$NaHS{O}_4$为催化剂（可循环使用），在$CC{l}_4$溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45$℃$反应1h 。反应结束后，过滤，滤液分别用5% $NaHC{O}_3$,溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(l)上述实验中过滤的目的是。
(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于层（填"上"或'下"）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有。
(3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。

①$NaHS{O}_4$催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，$NaHS{O}_4$催化甲苯硝化的优点有、。

正确的实验操作是实验成功的重要因素，下列实验操作错误的是（）

下列实验目的可以达到的是（）

下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是(        )

下列实验操作或实验事故处理正确的是

A．	实验室制溴苯时，将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中
B．	实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸
C．	实验时手指不小心沾上苯酚，立即用 以上的热水清洗
D．	实验室制乙酸丁酯时，用水浴加热

下列实验过程中，始终无明显现象的是

除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是

如图是模拟氯碱工业生产中检查氯气是否泄漏的装置，下列有关说法错误的是（）

$CaC{O}_3$广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为$CaC{O}_3$，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备$C{O}_2$气体。下列装置可用于$C{O}_2$气体的提纯和干燥。

完成下列填空：

1)用浓盐酸配制1:1(体积比)的稀盐酸(约6$mol·L^{-1}$)，应选用的仪器是。
a．烧杯    b．玻璃棒    c．量筒   d．容量瓶
2)上述装置中，A是溶液，$NaHC{O}_3$溶液可以吸收_。   
3)上述装置中，b物质是。用这个实验得到的气体测定$C{O}_2$的分子量，如果B物质失效，测定结果(填"偏高"、"偏低"或"不受影响")。   
4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和$CaC{O}_3$在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：
剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重
为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是。  
a．氯化钠溶液    b．稀醋酸    c．稀硫酸   d 正已烷
5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出后溶出。
6)上述测定实验中，连续，说明样品已经恒重。

工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：

完成下列填空：
1）粗盐水加入沉淀剂$A$、$B$除杂质（沉淀剂$A$来源于石灰窑厂），写出$A$、$B$的化学式。
$A$  $B$ 

2）实验室提纯粗盐的实验操作依次为：
取样、、沉淀、 、、冷却结晶、、烘干。
3）工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是。
碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是。
4）碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是（填写化学式），检验这一成分的阴离子的具体方法是：。
5）氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液$D$加入石灰水产生氨。加石灰水后所发生的反应的离子方程式为：           
滤液$D$加石灰水前先要加热，原因是。
6）产品纯碱中含有碳酸氢钠。如果用加热分解的方法测定纯碱中碳酸氢钠的质量分数，纯碱中碳酸氢钠的质量分数可表示为：（注明你的表达式中所用的有关符号的含义）

工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：
[探究一]
（1）将已去除表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后移人硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是。
（2）另称取铁钉6.0$g$放入15．0$ml$．浓硫酸中，加热，充分应后得到溶液$X$并收集到气体$Y$。
①甲同学认为$X$中除$F{e}^{3+}$外还可能含有$F{e}^{2+}$。若要确认其中的$F{e}^{2+}$，应先用选填序号）。
a．$KSCN$溶液和氯水         b．铁粉和$KSCN$溶液        c．浓氨水      d．酸性$KMn{O}_4$溶液
②乙同学取336$ml$（标准状况）气体Y通入足量溴水中，发生反应：
$S{O}_2+B{r}_2+2H_{2}O=2HBr+H_{2}S{O}_4$然后加入足量$BaC{l}_2$溶液，经适当操作后得干燥固体2．33$g$。由于此推知气体$Y$中$S{O}_2$的体积分数为。
[探究二]
分析上述实验中$S{O}_2$体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含量有$H_2$和$Q$气体。为此设计了下列探究实验状置（图中夹持仪器省略）。

（3）装置$B$中试剂的作用是

（4）认为气体$Y$中还含有$Q$的理由是（用化学方程式表示）。
（5）为确认$Q$的存在，需在装置中添加$M$于（选填序号）。
a． A之前      b．A-B间       c．B-C间       d．C-D间
（6）如果气体$Y$中含有$H_2$，预计实验现象应是

（7）若要测定限定体积气体$Y$中$H_2$的含量（标准状况下约有28$ml$ $H_2$），除可用测量$H_2$体积的方法外，可否选用质量称量的方法？做出判断并说明理由。

对实验Ⅰ~Ⅳ的实验现象预测正确的是

某科研小组用$Mn{O}_2$和浓盐酸制备$C{l}_2$时，利用刚吸收过少量$S{O}_2$的$NaOH$溶液对其发扬进行吸收处理。
（1）请完成$S{O}_2$与过量$NaOH$溶液反应的化学方程式：$S{O}_2$+2$NaOH$=。
（2）反应$C{l}_2+N{a}_{2}S{O}_3+2NaOH=2NaCl+N{a}_{2}S{O}_4+H_{2}O$中的还原剂为。
（3）吸收尾气一段时间后，吸收液（强碱性）肯定存在$C{l}^{-},O{H}^{-}$和$S{O_4}^{2-}$。请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其它离子（不考虑空气的$C{O}_2$的影响）
①提出合理假设
假设1：只存在$S{O_3}^{2-}$

假设2：既不存在$S{O_3}^{2-}$也不存在$Cl{O}^{-}$

假设3：

②设计实验方案，进行实验。请在答题卡上写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3$mol/L{H}_{2}S{O}_4$、1$mol/LNaOH$、0.01$mol/LKMn{O}_4$、淀粉-$KI$溶液、紫色石蕊试液．

实验步骤	预期现象和结论
步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3 $mol/L{H}_{2}S{O}_4$至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于$A,B$试管中
步骤2：
步骤3：

下列与实验相关的叙述正确的是（）

聚合硫酸铁又称聚铁，化学式$\left[F{e}_2\right(OH{)}_n(S{O}_4{)}_3-0.5_n{]}_n$，广泛用于汗水处理，实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量$FeS$、 $Si{O}_2$等）制备聚铁和绿矾($FeS{O}_4·7H_{2}O$)，过程如下：

（1）验证固体$W$焙烧后产生的气体含有$S{O}_2$的方法是。
（2）实验室制备，收集干燥的$S{O}_2$，所需仪器如下。装置A产生$S{O}_2$，按气流方向链接各仪器口，顺序为$a$→→→→→$f$。装置$D$的作用是，装置$E$中$NaOH$溶液的作用是。

（3）制备绿矾时，向溶液$X$中加入过量，充分反应后，经操作得到溶液Y，再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾。
（4）溶液$Z$的$PH$影响聚铁中铁的质量分数，用$PH$试纸测定溶液$PH$的操作方法为。若溶液$Z$的$PH$偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏。

碘被称为"智力元素"，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾($KI{O}_3$)是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质碘。以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如图所示。请回答下列问题：

(1)碘是(填颜色)固体物质，实验室常用方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。
(2)电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：$3I_2+6KOH=5KI+KI{O}_3+6H_{2}O$，将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽用水冷却。电解时，阳极上发生反应的电极反应式为；阴极上观察到的实验现象是。
(3)电解过程中，为确定电解是否完成，需检验电解液中是否有$I^{-}$。请设计一个检验电解液中是否有$I^{-}$的实验方案，并按要求填写下表。
要求：所需药品只能从下列试剂中选择，实验仪器及相关用品自选。
试剂：淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。

(4)电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下：

步骤②的操作名称是，步骤⑤的操作名称是。步骤④洗涤晶体的目的是.

下列实验装置（固定装置略去）和操作正确的是

能鉴别$Mg$、$AgN{O}_3$、$N{a}_{2}C{O}_3$、$NaCl{O}_4$四种溶液的试剂是

某兴趣小组用题图装置探究氨的催化氧化．

（1）氨催化氧化的化学方程式为．
（2）加热玻璃管2一段时间后，挤压1中打气球鼓入空气，观察到2中物质呈红热状态；停止加热后仍能保持红热，该反应是反应（填"吸热"或"放热"）．
（3）为保证在装置4中观察到红棕色气体，装置3应装入；若取消3，在4中仅观察到大量白烟，原因是．
（4）为实现氨催化氧化，也可用装置5替换装置（填装置代号）；化合物$X$为（只写一种），$N{a}_2{O}_2$的作用是．

某化学兴趣小组为探究$S{O}_2$的性质，按下图所示装置进行实验。

请到答F列问题：
（1）装置$A$中盛放亚硫酸钠的仪器名称是，其中发生反应的化学方程式为；
（2）实验过程中，装置$B$、$C$中发生的现象分别是，这些现象分别说明$S{O}_2$具有的性质是 和；装置$B$中发生反应的离子方程式为；
（3）装置$D$的目的是探究$S{O}_2$与品红作用的可逆性，请写出实验操作及现象；
（4）尾气可采用溶液吸收。

某同学在用稀硫酸与锌制取氢气的实验中，发现加入少量硫酸铜溶液可加快氢气的生成速率。请回答下列问题：
（1）上述实验中发生反应的化学方程式有；
（2）硫酸铜溶液可以加快氢气生成速率的原因是；
（3）实验室中现有$N{a}_{2}S{O}_3$、$MgS{O}_4$、$A{g}_{2}S{O}_4$、$K_{2}S{O}_4$等4种溶液，可与实验中$CuS{O}_4$溶液起相似作用的是；
（4）要加快上述实验中气体产生的速率，还可采取的措施有（答两种）；
（5）为了进一步研究硫酸铜的量对氢气生成速率的影响，该同学设计了如下一系列实验。将表中所给的混合溶液分别加入到6个盛有过量$Zn$粒的反应瓶中，收集产生的气体，记录获得相同体积的气体所需时间。

①请完成此实验设计，其中：$V$₁=，$V$₆=，$V$₉=；
②反应一段时间后，实验$A$中的金属呈色，实验E中的金属呈色；
③该同学最后得出的结论为：当加入少量$CuS{O}_4$溶液时，生成氢气的速率会大大提高。但当加入的$CuS{O}_4$溶液超过一定量时，生成氢气的速率反而会下降。请分析氢气生成速率下降的主要原因。

根据氨气还原氧化铜的反应，可设计测定铜元素相对原子质量么$A_r\left(Cu\right)$(近似值)的实验。先称量反应物氧化铜的质量$m$($CuO$)，反应完全后测定生成物水的质量$m$($H_{2}O$)，由此计算$A_r\left(Cu\right)$。为此，提供的实验仪器及试剂如下(根据需要可重复选用，加入的$N{H}_{4}Cl$与$Ca(OH{)}_2$的量足以产生使$Cu$完全还原的氨气)：

请回答下列问题：
(1)氨气还原炽热氧化铜的化学方程式为；
(2)从所提供的仪器及试剂中选择并组装本实验的一套合理、简单的装置，按气流方向的连接顺序为(用图中标注的导管口符号表示)$a$→；
(3)在本实验中，若测得$m$($CuO$)="$a$" $g$，$m$($H$₂$O$)= "$b$"$g$，则$Ar(Cu）$=；
(4)在本实验中，使测定结果$Ar\left(Cu\right)$偏大的是 (填序号)；
①$CuO$未完全起反应         ② $CuO$不干燥
③$CuO$中混有不反应的杂质   ④碱石灰不干燥
⑤$N{H}_{4}Cl$与$Ca(OH{)}_2$混合物不干燥
(5)在本实验中，还可通过测定和,或和达到实验目的。