高中化学定量研究的方法实验题

中国石油天然气勘探开发公司位于尼日尔的分支机构CNPC—尼日尔石油公司，日前在该国东部最新发现了2900万桶的石油储量，勘探小组在石油样品中发现一种烃的含氧衍生物。可用下图所示装置确定其分子式和其组成。（不考虑空气进入装置）

回答下列问题：
（1）A中发生反应的化学方程式为                                 。
（2）B装置的作用是                      ，燃烧管C中CuO的作用是                             。
（3）产生氧气按从左向右流向，燃烧管C与装置D、E连接。现甲、乙两位同学提出了两种连接方案。
方案1 甲同学认为连接顺序是：C→E→D
方案2 乙同学认为连接顺序是：C→D→E
请你评价两种连接方案，判断哪种方案正确并说明理由。
          ，                                                                。
（4）准确称取1.8g烃的含氧衍生物X的样品，经充分燃烧后，D管质量增加2.64g，E管质量增加1.08g，实验测得X的蒸气密度是同温同压下氢气密度的45倍，则X的分子式为           ，1molX分别与足量Na、NaHCO₃反应放出的气体在相同条件下的体积比为1∶1，X可能的结构简式为                                    。

为了比较①H－OH，②CH₃COOH，③CH₃CH₂—OH，④H₂CO₃,⑤苯酚五种物质分子中—OH上氢原子的活动性顺序，某课外活动小组设计了如下表所示的实验方案。请你利用有关实验仪器及给出的试剂，填写表中的空格，完成上述实验方案。可供选用的试剂有：紫色石蕊试液、金属钠、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液。实验中所需仪器自选。

实验步骤和操作	实验现象	结论(－OH上氢原子活动性顺序)
（1）.五种物质各取少量于五支试管中，各加入紫色石蕊试液2～3滴	②、④变红，其它不变	②、④＞①、③、⑤
（2）．
（3）．①、③、⑤各取少量于试管中，各加入少量NaOH溶液	⑤由浑浊变澄清	⑤＞①、③
（4）.

（5）.通过以上实验比较，从而得出这五种物质分子中—OH上氢原子的活动性由强到弱的顺序为(填序号)                                        。

某芳香族化合物与苯酚无论以何种比例混合，只要总物质的量一定，完全燃烧时所消耗的氧气和生成水的质量始终一定。试回答：

⑴这类物质的相对分子质量与苯酚的相对分子质量之差为_________的倍数（填数字）。
⑵这类物质中相对分子质量最小的物质A的分子式为C₇H₆O₃。已知A溶液能与NaHCO₃反应放出气体，且能与溴水反应。
①A可能的结构有________种。 
②现取2.32g苯酚与A的混合物与50.0mL1.000mol/L的NaOH溶液充分反应后，加水至100mL。取出其中的10.0mL用0.100mol/L的HCl溶液滴定过量的NaOH，消耗20.0mL时至滴定终点。求该混合物中苯酚的质量分数________（结果保留三位有效数字）

某化学活动小组设计以下装置进行不同的实验。其中a为用于鼓入空气的气囊，b为螺旋状铜丝，c中盛有冰水。
 
（1）若用A装置做乙醇与乙酸的酯化反应实验，则还需连接的装置是      （填序号），该装置中应加入试剂         。从实验安全角度考虑，A装置试管中除加入反应液外，还需加入的固体物质是         。
（2）该小组同学欲做乙醇氧化成乙醛的实验，则应选用的装置是        （填序号），再用制得的乙醛溶液进行银镜反应，正确的操作顺序是            （填序号）。
①向试管中滴入3滴乙醛溶液
②一边振荡一边滴入2%的稀氨水，直至最初产生的沉淀恰好溶解为止
③振荡后放入热水中，水浴加热
④在洁净的试管中加入1mL2%的AgNO₃溶液

(14分)实验室用燃烧法测定某固体有机物A的分子组成，测定装置如图(铁架台、铁夹、酒精灯等未画出)：

取17.1 g A放入装置中，通入过量O₂燃烧，生成CO₂和H₂O，请回答下列有关问题：
(1)通入过量O₂的目的是______________________________________________。
(2)C装置的作用是__________________________________________；
D装置的作用是_____________________________________________。
(3)通过该实验，能否确定A中是否含有氧原子？________。
(4)若A的摩尔质量为342 g/mol，C装置增重9.99 g，D装置增重26.4 g，则A分子式为____________。
(5)写出A燃烧的化学方程式_____________________________________。
(6)A可发生水解反应，1 mol A可水解生成2 mol同分异构体，则A在催化剂作用下水解的化学方程式为_________________________________________。

溴乙烷是一种重要的有机化工原料，其沸点为38.4℃。制备溴乙烷的一种方法是乙醇与氢溴酸反应，该反应的化学方程式是                    
实际通常是用溴化钠与一定浓度的硫酸和乙醇反应。某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如图，实验操怍步骤如下：

①检查装置的气密性；
②在圆底烧瓶中加入95％乙醇、80％硫酸，然后加入研细的溴化钠粉末和几粒碎瓷片；
③小心加热，使其充分反应。
请问答下列问题。
⑴装置A的作用是                              。
⑵反应时若温度过高，则有SO₂生成，同时观察到还有一种红棕色气体产生，该气体的分子式是         
⑶反应结束后，得到的粗产品呈棕黄色。为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的           _____________(填写上正确选项的字母)。
a．稀氢氧化钠溶液                b．乙醇                          c．四氯化碳
该实验操作中所需的主要玻璃仪器是              (填仪器名称)。
⑷要进一步制得纯净的溴乙烷，可继续用蒸馏水洗涤，分液后，再加入无水CaCl₂，然后进行的实验操作是               (填写正确选项的字母)。
a．分液                 b．蒸馏                          c．萃取
⑸为了检验溴乙烷中含有溴元素，不能直接向溴乙烷中滴加硝酸银溶液来检验，其原因是                  
通常采用的方法是取少量溴乙烷，然后                 (按实验的操作顺序选填下列序号)。
①加热   ②加入AgNO₃溶液  ③加入稀HNO₃酸化  ④加入NaOH溶液

已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl₂·6C₂H₅OH。有关的有机试剂的沸点如下：CH₃COOC₂H₅ 77.1℃  C₂H₅OC₂H₅(乙醚)  34.5℃  C₂H₅OH   78.3℃  CH₃COOH  118℃ 实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸、边加热蒸馏。得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。
(1)反应中加入乙醇是过量的，其目的是：                          。
将粗产品再经下列步骤精制：
(2)为除去其中的醋酸，可向产品中加入__________（填字母）。
A 无水乙醇    B 碳酸钠粉末     C 无水醋酸钠
(3)再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡。其目的是：                              。
(4)然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡。其目的是：                            。
最后，将经过上述处理后的液体放入另一干燥的蒸馏瓶内，再蒸馏。弃去低沸点馏分，收集76~78℃沸程之间的馏分即得。

溴乙烷是一种难溶于水、密度约为水的密度的1.5倍、沸点为38.4℃的无色液体。实验室制取溴乙烷的反应如下：
NaBr+H₂SO₄(浓) NaHSO₄+HBr    CH₃CH₂OH+HBr →CH₃CH₂Br+H₂O
已知反应物的用量：①NaBr(s) 0.3 mol，②浓硫酸36 mL（98%、密度1.84 g•cm^–3)，
③乙醇0.25 mol，④水25 mL，其中乙醇的密度为水的密度的4/5。

试回答：
（1）仅用如下图所示仪器安装制取和收集溴乙烷的装置，要求达到安全、损失少、不污染环境的目的，有关仪器（相关胶塞上已打合适的孔，胶管未画出。）的选择和连接顺序为                       （填数字）。
（2）在实验过程中，考虑到浓硫酸性质的特殊性，试剂加入的合理顺序为________________（请填写试剂的编号）；
（3）若试剂加入过快，可看到烧瓶内有红棕色气体产生，写出反应的化学方程式：
                                                 。
（4）判定有溴乙烷生成的现象是__________________________。从棕黄色的粗溴乙烷制取无色的溴乙烷，第一步可以加入蒸馏水或NaHSO₃溶液，本操作中通常使用的仪器是__________。
（5）本实验的产率为60%，则可制取溴乙烷         g。

羟基是重要的官能团。某化学小组以下列4种物质的溶液作为研究对象，比较不同物质的羟基中氢原子的活泼性。
①碳酸    ②乙醇    ⑧苯酚    ④乙酸
I. 甲同学设计并实施了如下实验方案。

编号	实验操作	实验现象	结论及解释
1	分别取4种溶液，滴加紫色石蕊溶液	溶液变红的是①④溶液	略
2	向含酚酞的NaOH溶液中，各滴加等量的②③两种溶液	②中无明显现象 ③中红色明显变浅	滴加③时反应的化学方程式： _____________________
3	测定CH3COOH溶液 与H2CO3溶液的酸性	略	CH3COOH溶液的酸性远大于H2CO3溶液
4	将CO2通入C6H5ONa溶液中	____________	反应的化学方程式： ___________________
结论：4种物质的羟基中的氢原子的活泼性由强到弱的顺序是（填序号） __________                   ____

II. 乙同学在研究了甲同学的实验方案后，提出如下改进方案，能一次比较乙酸、碳酸和苯酚的羟基中氢原子的活泼性，实验仪器如下图所示。

（1）利用上述仪器组装实验装置，其中A管插入（填字母，下同）_____中，B管插入__________中，C管插入_________中。
（2）丙同学查资料发现乙酸有挥发性，于是在试管F之前增加了一个盛有________溶液的洗气装置，使乙同学的实验设计更加完善。

(14分)为探究实验室制乙烯及乙烯和溴水的加成反应。甲同学设计了如图所示的实验装置，并进行了实验。当温度升至170℃左右时，有大量气体产生，产生的气体通入溴水中，溴水的颜色迅速褪去。甲同学认为达到了实验目的。

乙同学仔细考察了甲同学的整个实验过程，发现当温度升到100℃左右时，无色液体开始变色，到160℃左右时，混合液全呈黑色，在170℃超过后生成气体速度明显加快，生成的气体有刺激性气味。由此他推出，产生的气体中应有杂质，可能影响乙烯的检出，必须除去。据此回答下列问题：
(1)写出甲同学实验中两个反应的化学方程式：____________________________________、
____________________________________。
(2)乙同学观察到的黑色物质是__________，刺激性气体是__________。乙同学认为刺激性气体的存在就不能认为溴水褪色是乙烯的加成反应造成的。
原因是(用化学方程表示)：__________________。
(3)丙同学根据甲乙同学的分析，认为还可能有CO、CO₂两种气体产生。为证明CO存在，他设计了如下过程(该过程可把实验中产生的有机产物除净)：发现最后气体经点燃是蓝色火焰，确认有一氧化碳。

①设计装置a的作用是_____________________________________________
②浓溴水的作用是_________________________________________________，
稀溴水的作用是___________________________________________________。

(12分)实验室用燃烧法测定某种氨基酸(C_xH_yO_zN_m)的分子组成。取w g该种氨基酸放在纯氧中充分燃烧，生成二氧化碳、水和氮气。按下图所示装置进行实验。回答下列问题：

(1)实验开始时，首先通入一段时间的氧气，其理由是_                           ；
(2)以上装置中需要加热的仪器有______(填写字母)，操作时应先点燃________处的酒精灯。
(3)A装置中发生反应的化学方程式是__________________   ___________________。
(4)D装置的作用是                                                        。
(5)实验中测得氮气的体积为V mL(标准状况)，为确定此氨基酸的分子式，还需要的有关数据有_                    __。

A．生成二氧化碳气体的质量	B．生成水的质量
C．通入氧气的体积	D．氨基酸的相对分子质量

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

实验步骤如下：
①在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按左上图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性。
④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并有机层。加入氯化钙，对粗产品进行蒸馏（装置如图所示）。低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL.
回答下列问题：
⑴步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是             。
⑵步骤②中应控制馏分的温度在       。

A．65～70℃

B．78～80℃

C．85～90℃

D．215～220℃

⑶若Na₂CO₃加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是             。
⑷蒸馏装置图中仪器A的名称是       ，在步骤④中加入氯化钙的作用是       。
⑸该实验产品的产率为       。

乙醛在氧化铜催化剂存在的条件下，可以被空气氧化成乙酸。依据此原理设计实验制得并在试管C中收集到少量乙酸溶液（如图所示：试管A中装有40％的乙醛水溶液、氧化铜粉末；试管C中装有适量蒸馏水；烧杯B中装有某液体）。已知在60℃～80℃时用双连打气球鼓入空气即可发生乙醛的氧化反应，连续鼓入十几次反应基本完全。有关物质的沸点见下表：

物质	乙醛	乙酸	甘油	乙二醇	水
沸点	20.8℃	117.9℃	290℃	197.2℃	100℃

请回答下列问题：
（1）试管A内在60℃～80℃时发生的主要反应的化学方程式为（注明反应条件）____________________________________；
（2）如图所示在实验的不同阶段，需要调整温度计在试管A内的位置，在实验开始时温度计水银球的位置应在_____________；目的是____________________；当试管A内的主要反应完成后温度计水银球的位置应在___________________，目的是_____________________________；
（3）烧杯B的作用是___________________________；烧杯B内盛装的液体可以是____________（写出一种即可，在题给物质中找）；
（4）若想检验试管C中是否含有产物乙酸，请你在所提供的药品中进行选择，设计一个简便的实验方案。所提供的药品有：pH试纸、红色的石蕊试纸、碳酸氢钠粉末。实验仪器任选。该方案为______________________________。

某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯

（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入l mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热
至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________，导管B除了导气外还具有的作用是____   __。
②试管C置于冰水浴中的目的是_____________________________。
（2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在______层(填上或下)，分液后用_________ (填入编号)洗涤。
a．KMnO₄溶液      b．稀H₂SO₄       c．Na₂CO₃溶液
②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从_________口进入。

③收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是（   ）
a．蒸馏时从70℃开始收集产品  
b．环己醇实际用量多了
c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是_________。
a．用酸性高锰酸钾溶液      b．用金属钠      c．测定沸点

已知某气态化石燃料X中只含有碳、氢两种元素，为探究该气体中碳和氢两种元素的质量比，某同学设计了燃烧法测量的实验方案，通过测量装置C和D的增重即可求得碳和氢两种元素的质量比。实验装置如图所示(已知CuO可以作为碳氢化合物燃烧的催化剂)：

(1)若A装置中所盛放的药品是浓NaOH 溶液，写出装置A的一种作用：_                
(2)C装置中所盛放的药品是：           
(3)D装置中所盛放的药品是：            
(4)E装置中所盛放的药品是：            
(5)上述装置中有一处错误， (不考虑
酒精灯和加热方法可能存在的错误；
若增加仪器和药品，请指明仪器、药
品名称和位置)：其改正方法是                                       
(6) 若实验装置经过改正后，进行如下定量实验：准确称取7.2 g样品（只含C、H、O三种元素中的两种或三种），经充分燃烧后，U形管C管质量增加10.8 g，广口瓶D质量增加22 g，则该有机物的最简式为                        
（7）若能确定其分子式，则其同分异构体中沸点最低物质的名称__          　 (习惯命名法)。