高中化学乙酸乙酯的制取实验题

芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理：

反应试剂、产物的物理常数：

名称	相对分 子质量	性状	熔点	沸点	密度	溶解度
水	乙醇	乙醚
甲苯	92	无色液体易燃易挥发	-95	110.6	0.8669	不溶	易溶	易溶
苯甲酸	122	白色片状或针状晶体	122.4	248	1.2659	微溶	易溶	易溶

主要实验装置和流程如下：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液置于图1装置中，在90℃时， 反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）无色液体A的结构简式为          。操作Ⅱ为         。
（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是     。
（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是         。
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D．冷凝管中水的流向是下进上出
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入         ，分液，水层再加入         ，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。
（5）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml溶液，取其中25.00ml溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10^-3mol。产品中苯甲酸质量分数为             。

乙二酸通常以二水合物的形式存在，俗称草酸晶体．已知草酸晶体在101℃时熔化并开始升华，157℃时大量升华，继续升温会分解生成CO、CO₂和H₂O．
（1）下列关于乙二酸的叙述正确的是（填编号）________________．
①能和乙二醇发生酯化反应         ②能使酸性高锰酸钾溶液褪色
③其溶液能使蓝色石蕊试纸变红     ④能和碳酸氢钠溶液反应生成气体
（2）乙二酸的工业生产方法之一是以乙二醇为原料，在一定条件下，用空气氧化得到．写出该反应的化学反应方程式 ：_____________________________________________________________________。
（3）欲检验草酸晶体受热分解的产物中是否有CO₂，甲、乙两位同学分别设计了装置1、装置2来完成实验．

（I）简述检验装置1气密性的操作方法 ：_________________________________________________。
（II）B和E两个装置中更合理的是________，理由为： __________________________________。
（III）请从A～F中选择合适的仪器，组装一套可更好达到实验目的装置，按照气流由左到右的顺序依次为（用字母表示）：_________________。
（Ⅳ）一定条件下草酸氢铵分解生成NH₃、CO、CO₂和H₂O，110℃时将该混合气体先通过Na₂O₂，再通过浓硫酸分别增重Ag和Bg ； 若将混合气体先通过浓硫酸，再通过Na₂O₂分别增重Cg和Dg（能反应的气体均可吸收完全，且该条件下CO与Na₂O₂不反应），则A、B、C、D的大小关系为：
___________________________。

“酒是陈的香”，就是因为酒在储存过程中生成了有香味的乙酸乙酯，在实验室我们也可以用下图所示的装置制取乙酸乙酯。回答下列问题：

（1）写出制取乙酸乙酯的化学反应方程式：
______________________________________________________________
（2）饱和碳酸钠溶液的主要作用是_____________________________________________。
（3）若要把制得的乙酸乙酯分离出来，应采用的实验操作是_____________________。

实验室合成乙酸乙酯的步骤：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸汽冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题：
（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放_______________ ，目的是__________________。
（2）反应中加入过量乙醇的目的是 ________________________ 。  
（3）如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加醋酸，边加热蒸馏。这样操作可以提高酯的产率，其原因是
_______________________________________________________________。
（4）现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作流程图。

请回答：
试剂a是________，试剂b是___________
分离方法①是 __________________
分离方法②是 __________________
分离方法③是 ___________________

如图在试管甲中先加入2mL乙醇，并在摇动下缓缓加入2mL浓硫酸，充分摇匀，冷却后再加入2克无水乙酸钠，用玻璃棒充分搅拌后将试管固定在铁架台上，在试管乙中加入5ml 饱和的碳酸钠溶液，按图连接好装置，用酒精灯对试管甲小加热3～5min后，改用大火加热，当观察到左试管中有明显现象时停止实验。试回答：

（1）该实验中长导管的作用是               ，其不宜伸入试管乙的溶液中，原因是            。
（2）试管乙中饱和Na₂CO₃的作用是①除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸，②                            
（3）试管乙中观察到的现象是                   。
（4）试管甲中加入浓硫酸的目的是 ①催化剂，吸水剂②                
（5）液体混合加热时液体体积不能超过试管容积的       ，本实验反应开始时用小火加热的原是     ；（填字母）A.加快反应速率B. 防止了反应物未来得及反应而挥发损失（已知乙酸乙酯的沸 点为77℃；乙醇的沸点为78.5℃；乙酸的沸点为117.9℃）

甲、乙、丙三位同学，分别在相同条件下用乙酸与乙醇反应来制取乙酸乙酯，但未用饱和Na₂CO₃溶液来吸收。
（1）甲、乙、丙同学将得到的酯提纯，在未用指示剂的情况下，他们都先加NaOH中和过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。但得到的结果却不同：①甲得到了不溶于水的中性酯；②乙得到显酸性的酯；③丙得到大量水溶性物质。试分析产生上述各种现象的原因。
                                         
（2）丁同学为了进一步找出原因，将所得产物进行了分离探究，他的实验操作步骤流程
如下图。请你帮他完成该实验并填写下列空白。

分离出的物质名称：A       ，B       ，C       ，D       ，E       ；
选择的试剂：a       ，b       ；
分离物质的方法：①       ，②       ，③       。

某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸钠，D中放有饱和碳酸钠溶液。

已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl₂·6C₂H₅OH
②有关有机物的沸点：

试剂	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸点/ ℃	34.7	78.5	118	77.1

 

试剂	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸点/℃	34.7	78.5	118	77.1

请回答：
（1）浓硫酸的作用是       ；若用同位素¹⁸O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示¹⁸O位置的化学方程式：         。
球形干燥管C的作用是                     。若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，产生此现象的原因是(用离子方程式表示）      ；反应结束后D中的现象是                 。
（3）从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，分离出       。

已知A的产量通常用来衡量一个国家的石油化工发展水平，B、D是饮食中两种常见的有机物，F是一种有香味的物质，F中碳原子数是D的两倍。现以A为主要原料合成F和高分子化合物E，其合成路线如图所示。

(1)A的结构式为____________，B中决定性质的重要官能团的名称为____________。
(2)写出反应的化学方程式并判断反应类型。
①______________________，反应类型：____________。
②_____________________________，反应类型：____________。
(3)实验室怎样鉴别B和D？________________。
(4)在实验室里我们可以用如图所示的装置来制取F，乙中所盛的试剂为____________，该溶液的主要作用是____________________；
该装置图中有一个明显的错误是______________________________。

葡萄可用于酿酒。
（1）检验葡萄汁含葡萄糖的方法是：向其中加碱调至碱性，再加入新制备的Cu（OH）₂，加热，其现象是_______________________________________。
（2）葡萄在酿酒过程中，葡萄糖转化为酒精的过程如下，补充完成下列化学方程式。
C₆H₁₂O₆（葡萄糖）2________+2C₂H₅OH
（3）葡萄酒密封储存过程中生成了有香味的酯，酯也可以通过化学实验来制备。实验室用下图所示装置制备乙酸乙酯：

①试管a中生成乙酸乙酯的化学方程式是________________________________。
②试管b中盛放的试剂是饱和_________________溶液。
⑧实验开始时，试管b中的导管不伸入液面下的原因是___________________。
④若分离出试管b中生成的乙酸乙酯，需要用到的仪器是____（填序号）。
a. 漏斗    b. 分液漏斗    c. 长颈漏斗

实验室用下图所示装置来制取乙酸乙酯，回答下列问题：

（1）请写出本实验中发生的主要反应方程式                                  。
（2）配置混合溶液时，加入试剂的正确顺序是         （填“A”或“B”）。
A．先加乙醇，再慢慢注入浓硫酸和乙酸    B．先加浓硫酸，再慢慢注入乙醇和乙酸
（3）浓硫酸的作用是             。
（4）饱和Na₂CO₃溶液的作用是                               。
（5）实验完成后，右边试管液面上有透明的不溶于水的油状液体生成。若要分离10mL该液体混合物需要用到的主要玻璃仪器是         ，这种分离方法叫做          。

“酒是陈的香”，就是因为酒在储存过程中生成了有香味的乙酸乙酯，在实验室我们也可以用如图所示的装置制取乙酸乙酯。回答下列问题：

⑴装置中导管要插在饱和碳酸钠溶液的液面上，不能插入溶液中，目的是防止        　。
⑵该反应属于哪类反应类型            。

A．加成反应

B．取代反应

C．水解反应

D．酯化反应

⑶反应中浓硫酸的作用是：                    
⑷写出制取乙酸乙酯的化学反应方程式：                           

（1）实验室可用甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：HCOOH浓硫酸========H₂O+CO↑，实验的部分装置如下图所示。制备时先加热浓硫酸至80℃—90℃，再逐滴滴入甲酸。

Ⅰ制备CO     Ⅱ        Ⅲ收集CO
①从下图挑选所需的仪器，画出Ⅰ中所缺的气体发生装置（添加必要的塞子、玻璃管、胶皮管，固定装置不用画），并标明容器中的试剂。
                          
分液漏斗 长颈漏斗    蒸馏烧瓶    集气瓶   温度计
②装置Ⅱ的作用是                                        。
（2）实验室可用甲酸制备甲酸铜。其方法是先用硫酸铜和碳酸氢钠作用制得碱式碳酸铜，然后再与甲酸斥制得四水甲酸铜[Cu（HCOO）₂·4H₂O]晶体。相关的化学方程式是：
2CuSO₄+4 NaHCO₃="=" Cu（OH）₂·CuCO₃↓+3CO₂↑+2Na₂SO₄+H₂O
Cu（OH）₂·CuCO₃+4HCOOH+ 5H₂O="=2" Cu（HCOO）₂·4H₂O+ CO₂↑
实验步骤如下：
Ⅰ、碱式碳酸铜的制备：

③步骤ⅰ是将一定量CuSO₄·5H₂O晶体和NaHCO₃固体一起放到研钵中研磨，其目的是       。
④步骤ⅱ是在搅拌下将固体混合物分多次缓慢加入热水中，反应温度控制在70℃—80℃，如果看到           （填写实验现象），说明温度过高。
Ⅱ、甲酸铜的制备：
将Cu（OH）₂·CuCO₃固体放入烧杯中，加入一定量热的蒸馏水，再逐滴加入甲酸至碱式碳酸铜恰好全部溶解，趁热过滤除去少量不溶性杂质。在通风橱中蒸发滤液至原体积的1/3时，冷却析出晶体，过滤，再用少量无水乙醇洗涤晶体2—3次，晾干，得到产品。
⑤“趁热过滤”中，必须“趁热”的原因是                                。
⑥用乙醇洗涤晶体的目的是                                              。