苯甲酸广泛用于医药、食品、染料、化工等领域。以下是实验室制备苯甲酸的一种方法。
反应原理：
实验步骤：
①下图组装反应装置（冷凝水、夹持及加热装置未画出），并在三颈烧瓶中依次加入120mL水、9.4g高锰酸钾和3.0mL甲苯。
②将三颈烧瓶中的混合液体搅拌、加热至沸腾，直到甲苯完全反应。
③趁热过滤反应混合物。若滤液呈紫色，则需加入适量的亚硫酸氢钠溶液至紫色褪去后再过滤，用热水洗涤滤渣，洗涤液合并至滤液中。
④用冰水冷却滤液，然后用浓盐酸酸化，过滤，用少量冷水洗涤滤渣，得到苯甲酸粗产品，经重结晶得到精制的苯甲酸。
回答下列问题：
（1）三颈烧瓶所盛液体体积通常占其容积的1/3--2/3，则本实验应选择的三颈烧瓶规格为 （填字母序号）。
| A．100 mL | B．250 mL | C．500 mL | D．1000 mL |
（2）判断甲苯己完全反应的现象是 、回流液不再出现油珠。
（3）实验步骤④中，用少量冷水而不用热水洗涤滤渣的目的是 ；苯甲酸粗产品除了可用重结晶法精制外，还可用 法。
（4）写出碱性高锰酸钾溶液与亚硫酸氢钠反应生成黑色沉淀的离子方程式 。
（5）精制的苯甲酸纯度测定：称取1.220g样品，用稀乙醇溶解并配成100 mL溶液，分别取25.00mL溶液，用0.1000 mo1·L－1NaOH标准溶液滴定，三次滴定消耗NaOH溶液的体积分别为V1=24.70mL．V2="24.80" mL．V3= 25.80mL。
①配制溶液时用稀乙醇而不用蒸馏水作溶剂的原因是 。
②若用酚酞作指示剂，确定滴定终点的现象是 。
③产品的纯度为 。
《实验化学》甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：
+ 2KMnO4
+KOH+2MnO2↓+H2O
+ HCl
+KCl
实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100 ℃时，反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
（1）实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有 、烧杯；操作Ⅱ的名称为 。
（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是 。
（3）在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是 ；如图2所示抽滤完毕，应先断开 之间的橡皮管。
（4）纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10－3 mol。产品中苯甲酸质量分数为 。
草酸(H2C2O4)是一种二元弱酸，部分性质如下：能溶于水，易溶于乙醇；大约在175℃升华(175℃以上分解生成H2O、CO2和CO)；H2C2O4＋Ca(OH)2＝CaC2O4↓＋2H2O。现用H2C2O4进行如下实验：
(一)探究草酸的不稳定性
通过如图实验装置验证草酸受热分解产物中的CO2和CO，A、B、C中所加入的试剂分别是：
A、乙醇 B、 C、NaOH溶液。
（1）B中盛装的试剂 (填化学式)
（2）A中加入乙醇的目的是 。
(二)探究草酸的酸性
将0.01mol草酸晶体(H2C2O4·2H2O)加入到100ml 0.2mol/L的NaOH溶液中充分反应，测得反应后溶液呈碱性，其原因是 (用离子方程式表示)。
(三)用酸性KMnO4溶液与H2C2O4溶液反应来探究影响化学反应速率的因素
I、实验前先用酸性KMnO4标准溶液滴定未知浓度的草酸
反应原理： MnO4－ ＋ H2C2O4＋ ＝ Mn2＋ ＋ CO2↑＋ H2O
（1）配平上述离子方程式。
（2）滴定时KMnO4溶液应盛装于 (填 “酸式”或“碱式”)滴定管中。
Ⅱ、探究影响化学反应速率的因素
| 实验 组别 |
c(H2C2O4) /(mol/L) |
V(H2C2O4) /ml |
c(KMnO4) /(mol/L) |
V(KMnO4) /ml |
c(H2SO4) /(mol/L) |
褪色所需时间 |
实验 目的 |
| 1 |
0.2 |
2 |
0.0025 |
4 |
0.12 |
6＇55＇＇ |
(a) |
| 0.2 |
2 |
0.005 |
4 |
0.12 |
5＇17＇＇ |
||
| 0.2 |
2 |
0.01 |
4 |
0.12 |
3＇20＇＇ |
||
| 0.2 |
2 |
0.02 |
4 |
0.12 |
9＇05＇＇ |
||
| 0.2 |
2 |
0.03 |
4 |
0.12 |
11＇33＇＇ |
||
| 0.2 |
2 |
0.04 |
4 |
0.12 |
14＇20＇＇ |
下表列出了在“探究影响化学反应速率的因素”实验中得出的部分实验数据：
请回答：
（1）实验目的(a)是 ；
（2）根据表中数据在坐标中画出反应褪色所需时间随KMnO4溶液浓度的变化关系图像；
（3）若要探究催化剂对该反应速率的影响应选择MnSO4而不选MnCl2作为催化剂，其原因是 。
(15分)苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:
某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下:
一、制备苯甲酸
在三颈瓶中加人2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加人8.5 g高锰酸钾，继续搅拌约4~5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。[来
二、分离提纯
在反应混合物中加人一定量草酸(H2C204)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。
三、测定纯度
称取mg产品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定。
请回答下列问题:
（1）装置a的名称是____，其作用为_________
（2）甲苯被高锰酸钾氧化的原理为:
请完成并配平该化学方程式。
（3）分离提纯过程中加人的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加人草酸的作用是 ，请用离子方程式表示反应原理
（4）产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是
（5）选用下列 操作，可以将粗产品进一步提纯。(选填字母)
| A．溶于水后过滤 | B．溶于乙醇后蒸馏 |
| C．用甲苯萃取后分液 | D．升华 |
（6）测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是____。若m="1.200" g，滴定时用去0.1200 mol· L－1标准KOH溶液20.00 mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为
相对分子质量均为88的饱和一元醇和饱和一元羧酸发生酯化反应，生成酯的结构可能有（不考虑立体异构）
| A．8种 | B．12种 | C．16种 | D．18种 |
(16分)某实验小组用无水乙醇、乙酸与浓硫酸制取乙酸乙酯并提纯，已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶的CaCl2·6C2H5OH。
（1）制备乙酸乙酯装置如图所示，虚框内玻璃仪器名称为 ；
（2）生成乙酸乙酯的化学反应方程式为 ；浓硫酸的作用是 ；
（3）冷凝水流经冷凝管时应从 口进入(填“a”或“b”)；
（4）下列措施可提高乙酸的转化率可采取的有( )
A．增加乙醇的用量 B．蒸出乙酸乙酯
C．增加乙酸的用量 D．冷凝管中通热水
（5）实验所得乙酸乙酯远低于理论产量的可能原因 。(写出其中两种)
（6）为了除去粗产品其中的醋酸，可向产品中加入 溶液，在分液漏斗中充分振荡， 然后静置，待分层后 (填选项)。
A．直接将有机层从分液漏斗上口倒出
B．直接将有机层从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从上口倒出
（7）再向得到的有机物粗产品中加入饱和氯化钙溶液，振荡、分离。加入饱和氯化钙溶液的目的是 。
（8）最后，加入干燥剂除去其中的水分，再进行 (填操作)，即可得到纯净的乙酸乙酯。
(18分) (1)某实验小组的甲同学用图l所示装置制取少量乙酸乙酯(加热设备及夹持固定装置均略去)。
①试管a中需要加入浓硫酸、冰醋酸和乙醇各2mL，正确的加入顺序及操作是 。
②试管a中加入碎瓷片的作用是 ，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是 (填序号)。
| A．立即补加 | B．不需补加 | C．冷却后补加 | D．重新配料 |
③实验中加热试管a的目的是：（i） ；(ii) 。
④试管b中盛有饱和Na2CO3溶液，其作用是 。
⑤反应结束后，振荡试管b，静置。观察到的现象是 。
(2)该小组的乙同学利用图2所示装置制备并收集干燥的NO2气体。
①图2中仪器n的名称是 。
②请在方框内画出用集气瓶收集NO2的装置图。
③写出仪器n中发生反应的离子方程式： 。
(3)该小组的丙同学利用图2所示装置制取NH3和O2的混合气体，并且利用图3所示装置验证NH3的某些性质。m中加入浓氨水，q中加入碱石灰，e内放置催化剂(铂石棉)，按气流方向连接各仪器x→y→z→h。
①图2仪器n内需加入固体试剂的名称为 。
②实验中观察到e内有红棕色气体出现，证明氨气具有 性，e中发生反应的化学方程式为 。
试题篮
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