高中化学脲醛树脂的制取实验题

乙醛在催化剂存在的条件下，可以被空气氧化成乙酸。依据此原理设计实验制得并在试管C中收集到少量乙酸溶液(如图所示，试管A中装有40%的乙醛水溶液、铜粉，试管C中装有适量蒸馏水；烧杯B中装有某液体)。已知在60℃～80℃时，用双连打气球鼓入空气即可发生乙醛的氧化反应，连续鼓入十几次，反应基本完全。有关物质的沸点如下：

物质	乙醛	乙酸	甘油	水
沸点/℃	20.8	117.9	290	100

请完成下列问题：
(1)试管A在60℃～80℃时发生的主要反应的化学方程式为(根据题意注明反应条件)
______________________________________________________________________。
(2)如图所示，在实验的不同阶段，需要调整温度计在试管A内的位置，在实验开始时温度计水银球的位置应在_____________；当试管A内主要反应完成后，温度计水银球的位置应在_____________，目的是____________________________。
(3)烧杯B内盛装甘油，甘油浴的作用是：
_____________________________________，______________________________________。
(4)若想检验试管C中是否含有产物乙酸，请你在所提供的药品中进行选择，设计一个简便的实验方案。所提供的药品有：pH试纸，红色的石蕊试纸，白色的醋酸铅试纸，碳酸氢钠粉末。实验仪器任选。该方案为(简述操作过程)：__________________________________________________

B．[实验化学]实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。

其实验步骤为：
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl₃、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO₃溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO₄固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是________，锥形瓶中的溶液应为________。
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_________。
（3）步骤2中用10%NaHCO₃溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的______(填化学式)。
（4）步骤3中加入无水MgSO₄固体的作用是_________。
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_____。
附表 相关物质的沸点（101kPa）

物质	沸点/℃	物质	沸点/℃
溴	58．8	1，2-二氯乙烷	83．5
苯甲醛	179	间溴苯甲醛	229

某学习小组做以下实验：在溴水中加入足量乙醛溶液，充分反应，溴水褪色；为探究褪色的原因，他们提出了如下猜想：
①溴水中的Br₂可能与乙醛发生取代反应，产生HBr；      
②乙醛分子中含有不饱和键，溴水可能与乙醛发生加成反应；
③乙醛具有还原性，溴水可能将乙醛氧化为乙酸，Br₂转化为HBr      
设计如下方案进行探究：
方案（一）：检验褪色后溶液的酸碱性,确定其发生哪类反应；
方案（二）：测定反应前溴水中Br₂的物质的量和反应后 Br^-的物质的量确定其发生哪类反应； 反应类型选项有：①氧化反应 ②取代反应③加成反应
（1）              假设测得反应前溴水中Br₂的物质的量为a mol，
i若测得反应后n(Br^-)＝ 0 mol, 说明溴水与乙醛发生了            反应；（从上面提供的反应类型选项中选择，然后将序号写在答题纸上，下同）
ii若测得反应后n(Br^-) ＝ a mol，说明溴水与乙醛发生了            反应；
iii若测得反应后n(Br^-)＝ 2a mol，说明溴水与乙醛发生了            反应。
（2）向含Br₂ 0.005mol的溴水中加入足量乙醛使其褪色，然后加过量的AgNO₃溶液，过滤、洗涤、干燥、称量,得到固体1.88克。已知CH₃COOAg易溶于水，通过计算，判断溴水与乙醛发生的反应为     （填序号）：①氧化反应 ②取代反应③加成反应
（3）方案（一）是否可行？___   ___ ，原因是：                            

市售乙醛通常为40%左右的乙醛溶液。久置的乙醛溶液会产生分层现象，上层为无色油状液体，下层为水溶液。据测定，上层物质为乙醛的加合物(C₂H₄O)_n，它的沸点比水的沸点高，分子中无醛基。乙醛在溶液中易被氧化，为从变质的乙醛溶液中提取乙醛(仍得到溶液)，可利用如下反应原理：
(C₂H₄O)_nnC₂H₄O。
（1）先把混合物分离得到(C₂H₄O)_n：将混合物放入____中，静置，分离操作名称为______。
（2）证明是否已有部分乙醛被氧化的实验操作和现象是______________。
（3）提取乙醛的装置如图：烧瓶中放的是(C₂H₄O)_n和6mol/LH₂SO₄的混合液，锥形瓶中是蒸馏水。加热至混合液沸腾，(C₂H₄O)_n缓慢分解，生成的气体导入锥形瓶的水中。

①用冷凝管的目的是________，冷凝水的进口是_____(填“a”或“b”)。
②锥形瓶内导管口出现气泡，从下到上升至液面过程中，体积越来越小，直至完全消失，说明乙醛具有___的性质，当观察到导气管中气流很小时，必要的操作是_____，目的是__________。

实验室以苯、乙醛为原料，AlCl₃为催化剂制备1，1–二苯乙烷，其反应原理为：

已知：AlCl₃固体遇水会发生较强烈水解。
I．制取装置如右图所示。

（1）该反应需控制反应温度为20℃。控制20℃的方法是          ；该反应不高于20℃的可能原因是：         。
（2）仪器a的作用是                ；装置c的作用是吸收HCl，写出产生HCl的化学方程式            ；装置b的作用是                 。
Ⅱ．实验结束后，将三口烧瓶中的混合物倒入冷稀盐酸中，用分液漏斗分离出有机层，依次用水、2％碳酸钠溶液、水洗涤，洗涤后加入少量无水硫酸镁固体，过滤、蒸馏，得到1，1–二苯乙烷。
（1）分液漏斗中，产品在     (填“上”或“下”)层；洗涤操作中，第二次水洗的目的是            ；无水硫酸镁也可用物质                代替。
（2）蒸馏提纯时，下列装置中会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是           (选填编号)。

（3）三口烧瓶中加入120mL苯(密度0．88g/mL)、19g A1C1₃和3．7g乙醛，20℃时充分反应，制得纯净的1，1–二苯乙烷7．8g。该实验的产率约为            。

乙醛在氧化铜催化剂存在的条件下，可以被空气氧化成乙酸。依据此原理设计实验制得并在试管C中收集到少量乙酸溶液（如图所示：试管A中装有40％的乙醛水溶液、氧化铜粉末；试管C中装有适量蒸馏水；烧杯B中装有某液体）。已知在60℃～80℃时用双连打气球鼓入空气即可发生乙醛的氧化反应，连续鼓入十几次反应基本完全。有关物质的沸点见下表：

物质	乙醛	乙酸	甘油	乙二醇	水
沸点	20．8℃	117．9℃	290℃	197．2℃	100℃

请回答下列问题：
（1）试管A内在60℃～80℃时发生的主要反应的化学方程式为（注明反应条件）____________________；
（2）如图所示在实验的不同阶段，需要调整温度计在试管A内的位置，在实验开始时温度计水银球的位置应在_____________；目的是____________________；当试管A内的主要反应完成后温度计水银球的位置应在___________________，目的是_____________________________；
（3）烧杯B的作用是___________________________；烧杯B内盛装的液体可以是____________（写出一种即可，在题给物质中找）；
（4）若想检验试管C中是否含有产物乙酸，请你在所提供的药品中进行选择，设计一个简便的实验方案。所提供的药品有：pH试纸、红色的石蕊试纸、白色的醋酸铅试纸、碳酸氢钠粉末。实验仪器任选。该方案为_________________________________________。

某课外活动小组对甲酸进行了如下的实验，以验证其含有醛基，并考察其化学性质，首先做了银镜反应。
（1）在甲酸进行银镜反应前，必须在其中加入一定量的     ，因为                。
（2）写出甲酸进行银镜反应的化学方程式                                         。
（3）某同学很成功的做了银镜反应，他肯定没有进行的操作             （写字母）

A．用洁净试管

B．在浓度为2%的NH3·H2O中滴入稍过量的浓度为2%的硝酸银

C．用前几天配制好的银氨溶液

D．在银氨溶液里加入稍过量的甲酸

E.用小火对试管直接加热             
F.反应过程中，振荡试管使之充分反应
然后，同学们对甲酸与甲醇进行了酯化反应的研究：

（4）乙装置中长导管A的作用是                    。
（5）写出甲酸和甲醇进行酯化反应的化学方程式                                   。
（6）选择甲装置还是乙装置好？        ，原因是                                。
（7）实验过程中选用的药品及试剂有：浓H₂SO₄、甲醇、甲酸还有        、        两种必备用品。
（8）一同学用装有饱和氢氧化钠的三颈瓶接收甲酸甲酯，几乎没有收集到产物，请给予合理的解释                                                   。

某学习小组用如下装置（支撑仪器略去）探究乙醇的催化氧化反应和乙醛的性质。

（1）为迅速得到平稳的乙醇气流，可对装置A采用的措施是      。
（2）B中的现象为       。
（3）若装置C中开始发生倒吸，则采取的应急措施是______（填编号）。
a．移去图中的酒精灯  b．将C中的橡皮塞拔出    c．将B尾端的乳胶管取下  d．以上都可以
（4）探究：充分反应后，观察到溴水完全褪色。学习小组通过测定反应前溴水中n（Br₂）与反应后溶液中n（Br^－）来确定乙醛使溴水褪色的原因。
①假设。请写出假设2的化学方程式。
假设1：CH₃CHO＋Br₂→CH₂BrCHO＋HBr ；
假设2：        ；（加成反应）
假设3：CH₃CHO＋Br₂＋H₂O→CH₃COOH＋2HBr。
②结论：若实验测得n（Br₂）＝0.005mol，n（Br^－）＝0.01 mol，则证明假设    正确。若溴水的体积为10.0 mL（设反应前后体积不变），近似计算反应后C中溶液的pH≈     。
（5）按下图方案精制含有乙醇和水的乙醛，其中试剂为         ，操作名称为       。

乙醛能与银氨溶液反应析出银，如果条件控制适当，析出的银会均匀分布在试管上，形成光亮的银镜，这个反应叫银镜反应。银镜的光亮程度与反应条件有关，某课外活动小组同学在课外活动中对乙醛的银镜反应进行了探究。
Ⅰ．探究银镜反应的最佳实验条件的部分实验数据如下表：

实验序号	银氨溶液	乙醛的量/滴	水浴温度/℃	反应混合液的pH	出现银镜时间
1	1	3	65	11	5
2	1	3	45	11	6.5
3	1	5	65	11	4
4	1	3	30	11	9
5	1	3	50	11	6
6	1	5	80	11	3

请回答下列问题：
（1）若只进行实验1和实验3，其探究目的是____________________。
（2）推理当银氨溶液的量为1mL，乙醛的量为3滴，水浴温度为40℃，反应混合液pH为11
时，出现银镜的时间范围是____________________。
（3）进一步实验还可探索_______________对出现银镜快慢的影响。
Ⅱ．探究对废液的回收处理：银氨溶液放久后会变成氮化银而引起爆炸，直接排放会污染环
境，且造成银资源的浪费．通过查找资料，已知从银氨溶液中提取银的一种实验流程如下：
（4）操作④的方法是把Ag₂S和铁粉放到烧杯中加浓盐酸搅拌煮沸，使Ag₂S变成银粉，反应的化学方程   式为__________________。过滤需要用到的玻璃仪器有_______（填编号）。要得到纯净的Ag₂S沉淀，需要洗涤沉淀，实验室过滤器中洗涤沉淀的操作是：________________________。

（5）根据电化原理也可Ag₂S转变为Ag，方法是：在铝质容器中加入食盐溶液，再将表面生成Ag₂S的银器浸入该溶液中，一段时间后发现黑色会褪去。
①该装置中银器为______极。
②该装置总反应的化学方程式为___________________________。

正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
 
发生的反应如下：
 
反应物和产物的相关数据如下：

	沸点/℃	密度（g.cm^-3）	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.8109	微溶
正丁醛	75.5	0.8107	微溶

实验步骤如下：
①将6.0gNa₂Cr₂O₇放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。
②在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃，在E中收集90℃以下的馏分。
③将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75~77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
（1）B仪器的名称是           ，D仪器的名称是                  。
（2）沸石的作用是              。
（3）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分液时，水在           层（填“上”或“下” ）
（4）反应温度应保持在90~95℃，其原因是                   。
（5）本实验中，正丁醛的产率为                 %。

正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下：CH₃CH₂CH₂CH₂OHCH₃CH₂CH₂CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：

	沸点/℃	密度/（g·cm^-3)	水中溶解性
正丁醇	11.72	0.8109	微溶
正丁醛	75.7	0.8017	微溶

实验步骤如下：
将6.0 g Na₂Cr₂O₇放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95 ℃，在E中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
（1）实验中，    （填“能”或“不能”）将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸中，说明理由         。
（2）加入沸石的作用是     。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是         。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是          ，D仪器的名称是          。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是        （填正确答案标号）。
a.润湿        b.干燥      c.检漏       d.标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分液时，水在       层（填“上”或“下”）
（6）反应温度应保持在90—95 ℃，其原因是             。
（7）本实验中，正丁醛的产率为        %。

某实验小组利用如下装置合成化工原料正丁醛。发生的反应如下：


反应物和产物的相关数据列表如下：

	沸点/℃	密度/(g·cm^-3)	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.810 9	微溶
正丁醛	75.7	0.801 7	微溶

实验步骤如下：
将6.0 g Na₂Cr₂O₇放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95 ℃，在C中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，再将有机层干燥、蒸馏后得正丁醛2.0 g。
回答下列问题：
（1）实验中不能将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸中的理由是                       。
（2）加入沸石的作用是                   。
（3）分液漏斗使用前必须进行的操作是                    。
（4）反应温度应保持在90～95℃，其原因是                     。
（5）本实验中，正丁醛的产率为                     。

(15分)实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应如下：

已知：
①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)。 
②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83~48.0％时易发生爆炸。
③石蜡油沸点高于250℃   
④苯甲醇沸点为205.3℃
实验步骤如下：

①向图l所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL，摇动均匀，冷却至室温。然后用乙醚萃取三次，每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10 mL 10％碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤，然后分液，将水层弃去，所得醚层进行实验步骤③。
③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶中，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2 所示的蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式，继续升高温度并收集205℃~206℃的馏分得产品A。
④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题：
（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需               (仪器名称)。
（2）步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去       ，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生的原因         。
（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是                 ，锥形瓶上要加塞的原因是               ，产品A为                。
（4）步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为                  ；蒸馏得产品A的加热方式是                     。
（5）步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为                      。

某兴趣小组采用HgSO₄作催化剂，使乙炔水化为乙醛(在75℃左右)。但HgSO₄遇到某些特定物质常会发生催化剂中毒而失去催化作用，H₂S就是其中一种。现选用块状电石、浓硫酸、水、NaOH溶液、HgO粉末五种物质制乙醛，装置图如下所示，回答下列问题：

（1）实验开始时，仪器A中盛放电石，B中应装入________，其作用是___________。
（2）仪器D中盛放水，其作用是_________。
（3）蒸馏烧瓶F中应加入HgO和另外两种试剂，若将三者分别直接加入，请按加入的先后顺序写出包括HgO在内的各种试剂的名称__________。
（4）所选用温度计G的量程表示正确的是________。

A．0～50℃	B．0～100℃
C．0～200℃	D．50～100℃

（5）检验乙醛已制出的操作、现象是______________。

(14分，每空2分)乙醛能与银氨溶液反应析出银。如果条件控制适当，析出的银会均匀地分布在试管壁上，形成光亮的银镜，这个反应又叫银镜反应。银镜的光亮程度与反应条件有关。某课外活动小组同学在课外活动中对乙醛的银镜反应进行了探究。
Ⅰ．探究银镜反应的最佳实验条件的部分实验数据如下表：

请回答下列问题：
（1）若只进行实验1和实验3，其探究目的是      。
（2）推理当银氨溶液的量为1mL，乙醛的量为3滴，水浴温度为40℃，反应混合液pH为11时，出现银镜的时间范围是    。
（3）进一步实验还可探索     对出现银镜快慢的影响。
Ⅱ．探究对废液的回收处理：银氨溶液放久后会变成氮化银而引起爆炸，直接排放会污染环境，且造成银资源的浪费。通过查找资料，已知从银氨溶液中提取银的一种实验流程如下：

（4）操作④的方法是把Ag₂S和铁粉放到烧杯中加浓盐酸搅拌煮沸，使Ag₂S变成银粉，反应的化学方程式为      。过滤需要用到的玻璃仪器有       (填编号)。

（5）操作④应在       (填实验室设备名称)中进行。
（6）要洗去试管壁上的银镜，采用的试剂是       (填名称)。