高中化学磷实验题

某课外活动小组设计了以下实验验证Ag与浓硝酸反应的过程中可能产生NO，其实验流程图如下：

（1）测定硝酸的物质的量反应结束后，从如图装置B中所得100 mL溶液中取出25．00 mL溶液，用0．1 mol·L^－1的NaOH溶液滴定，用酚酞作指示剂，滴定前后的滴定管中液面的位置如上图所示。在B容器中生成硝酸的物质的量为__________________________mol，则Ag与浓硝酸反应过程中生成的NO₂在标准状况下的体积为_________________________mL。

（2）测定NO的体积
①从如图所示的装置中，你认为应选用________装置进行Ag与浓硝酸反应实验，选用的理由是_______。
②选用如图所示仪器组合一套可用来测定生成NO体积的装置，其合理的连接顺序是______________（填各导管口编号）。
③在测定NO的体积时，若量筒中水的液面比集气瓶的液面要低，此时应将量筒的位置___________（填“下降”或“升高”），以保证量筒中的液面与集气瓶中的液面持平。
（3）气体成分分析
若实验测得NO的体积为112．0 mL（已折算到标准状况），则Ag与浓硝酸反应的过程中____________（填“有”或“没有”）NO产生，作此判断的依据是_____________。

氮化铝（AlN0是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al₂O₃杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。（已知：AlN＋NaOH＋H₂O＝NaAlO₂＋ NH₃↑）
【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）。

（1）上图C装置中球形干燥管的作用是                     。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先                    ，再加入实验药品，接下来的实验操作是                 ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是                  。
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见                   。
【方案2】用下图装置测定m g样品中A1N的纯度（部分夹持装置已略去）。

（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是           （填选项序号）。
a．CCl₄     b．C₆H₆     c．NH₄Cl溶液     d．H₂O
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL（已转换为标准状况），则A1N的质量分数是               （用含m、V的数学表达式表示）。
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（6）步骤②生成沉淀的离子方程式为                        。
（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将                 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

某课外活动小组设计了以下实验验证Ag与浓硝酸反应的过程中可能产生NO。其实验流程图如下：

（1）测定硝酸的物质的量反应结束后，从如图装置B中所得100 mL溶液中取出25.00 mL溶液，用0.1 mol·L^－1的NaOH溶液滴定，用酚酞作指示剂，滴定前后的滴定管中液面的位置如上图所示。在B容器中生成硝酸的物质的量为______ mol，则Ag与浓硝酸反应过程中生成的NO₂在标准状况下的体积为___________mL。

（2）测定NO的体积
①从如图所示的装置中，你认为应选用________装置进行Ag与浓硝酸反应实验，选用的理由是_______。
②选用如图所示仪器组合一套可用来测定生成NO体积的装置，其合理的连接顺序是__________(填各导管口编号)。
③在测定NO的体积时，若量筒中水的液面比集气瓶的液面要低，此时应将量筒的位置_______(填“下降”或“升高”)，以保证量筒中的液面与集气瓶中的液面持平。
（3）气体成分分析
若实验测得NO的体积为112.0 mL(已折算到标准状况)，则Ag与浓硝酸反应的过程中______(填“有”或“没有”)NO产生，作此判断的依据是_________。

(13分)半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率，三氯化磷(PCl₃)是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷（即白磷）与干燥的Cl₂模拟工业生产制取PCl₃，装置如下图所示：（部分夹持装置略去）

已知：
①黄磷与少量Cl₂反应生成PCl₃，与过量Cl₂反应生成PCl₅。
②PCl₃遇水会强烈水解生成H₃PO₃和HCl；
③PCl₃遇O₂会生成POCl₃，POCl₃溶于PCl₃。
④PCl₃、POCl₃的熔沸点如表：

物质	熔点/℃	沸点/℃
PCl3	-112	75.5
POCl3	2	105.3

请回答下列问题：
（1）A装置中制氯气的离子方程式为____________。
（2）B中所装试剂是_______；F中碱石灰的作用有两种，分别是______、_______。
（3）实验时，检查装置气密性后，先打开K₃通入干燥的CO₂，再迅速加入黄磷。通干燥CO₂的作用是_______。
（4）粗产品中常含有POCl₃、PCl₅等．加入黄磷加热除去PCl₅后，通过_____（填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl₃。
（5）实验结束时，可以利用C中的试剂吸收多余的氯气，C中反应的离子方程式为_______。
（6）通过下面方法可测定产品中PCl₃的质量分数：
①迅速称取1.00g产品，加水反应后配成250mL溶液；
②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL 0.1000mol/L碘水，充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol/L的Na₂S₂O₃，溶液滴定；
④重复②、③操作，平均消耗Na₂S₂O₃溶液8.40mL。
已知：H₃PO₃+I₂＝H₃PO₄+2HI，I₂+2Na₂S₂O₃＝2NaI+Na₂S₄O₆，假设测定过程中没有其他反应，该产品中PCl₃的质量分数为_________。

某研究性实验小组欲验证浓硝酸在与Cu、Ag合金的反应过程中除生成NO₂气体外，还会有少量NO生成、并测定Cu、Ag合金中Cu的质量分数．查阅相关资料表明：“常温下，NO₂与N₂O₄混合存在，在低于0℃时几乎只有无色的N₂O₄液体或晶体存在．”为此，他们设计了如图所示的装置．

请回答下列问题
（1）写出A中Cu与HNO₃反应可能的化学方式            ．
（2）实验开始前先打开A部分的活塞K₁，持续通入一段时间的氮气再关闭K₁，其目的是         ；装置中B瓶的作用是           ．
（3）停止反应后，打开D中的活塞K₂并通入O₂，若有NO生成，则D中出现的现象是           ；实验发现，通入的O₂温度高低对实验现象有较大影响，为便于观察应通入（填“热”或“冷”）       的O₂．
（4）为减小实验误差，在A中反应完成和D中出现现象后，还应继续进行的操作是           ．
（5）实验测得如下数据：实验前，Cu、Ag合金的质量：15.0g，浓HNO₃：40mL 13.5mol•L﹣¹；实验后A溶液：V=40mL  c(H⁺)=1.0mol•L﹣¹．假设反应中HNO₃既无挥发也无分解，则：
①参加反应的HNO₃的物质的量为       mol．
②若已测出反应后E装置的生成物中含氮元素的质量，则为确定合金中Cu的质量分数还需测定的数据是      ．

(12分)(NH₄)₂SO₄是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。
【查阅资料】(NH₄)₂SO₄在260℃和400℃时分解产物不同。
【实验探究】该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）

实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。通入N₂排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N₂。品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无SO₄^2-。
（1）仪器X的名称是________。
（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。
a．盛装0.2000mol/L NaOH溶液      
b．用0.2000mol/L NaOH溶液润洗
c．读数、记录     
d．查漏、清洗       
e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面
（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是________mol。
实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N₂排尽空气后，于400℃加热装置A至(NH₄)₂SO₄完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N₂。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO₃^2－，无SO₄^2－。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。
（4）检验装置D内溶液中有SO₃^2－，无SO₄^2－的实验操作和现象是__________。
（5）装置B内溶液吸收的气体是____________。
（6）(NH₄)₂SO₄在400℃分解的化学方程式是_____________。

为探究Fe（NO₃）₂等硝酸盐热分解产物和产物的性质，某化学小组开展如下探究性学习：
【查阅资料】金属活泼性不同，其硝酸盐分解产物不同
（1）K→Na活泼金属的硝酸盐分解生成亚硝酸盐和氧气；
（2）Mg→Cu等较活泼金属的硝酸盐分解生成氧化物、NO₂和O₂；
（3）Hg以后不活泼金属的硝酸盐分解生成金属、NO₂和O₂。
2KNO₃2KNO₂↑+O₂↑  2Cu（NO₃）₂2CuO+4NO₂↑+O₂↑
2AgNO₃2Ag+2NO₂↑+O₂↑
I：【实验一】探究Fe（NO₃）₂热分解固体产物中Fe元素的价态。该小组甲同学将其溶于足量的稀H₂SO₄得到相应两份溶液，进行以下探究实验。①向一份溶液中滴入少量KSCN溶液；②少量稀酸性KMnO₄溶液中滴入另一份溶液。现象：①溶液变红色；②溶液变红色。
（1）则Fe（NO₃）₂分解的化学方程式是                 。
II:【实验二】探究Fe（NO₃）₂热分解气体产物的性质。小组乙、丙同学进行了如下图所示的实验（收集时操作恰当，几乎没有空气）

实验步骤：①连接仪器；②检查装置气密性；③取一定质量Fe（NO₃）₂装于大试管，并重新连接好仪器；④加热；⑤……
（2）乙同学使用A装置收集气体，恰好收集到54mL红棕色气体，要从水槽中取出量筒，乙同学的正确操作方法是             。
（3）丙同学取等质量Fe（NO₃）₂的在同样条件下热分解，用B装置收集气体产物，可收集到气体_____mL。
III:【实验三】探究固体混合物的组成和特征
（4）小组丁同学取KNO₃、 Cu（NO₃）₂、 Fe（NO₃）₂混合粉末充分加热后用排水法未收集到任何气体，则KNO₃、Cu（NO₃）₂、 Fe（NO₃）₂物质的量之比可能为____________。

A．1∶2∶2

B．2∶1∶3

C．1∶2∶3

D．3∶8∶5

（5）取0.6mol由KNO₃、 Cu（NO₃）₂、 Fe（NO₃）₃按等物质的量之比混合而成的粉末溶于100mL 3mol/L的稀硫酸中，再向溶液中加入足量的铜粉，则最多可溶解铜粉质量为_________

NH₃及其盐都是重要的化工原料。
（1）用NH₄Cl和Ca(OH)₂制备NH₃的化学方程式为          ；该反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为           。

（2）按下图装置进行NH₃性质实验。
先打开旋塞1，B瓶中的现象是          ，稳定后，关闭旋塞1。再打开旋塞2，B瓶中的现象是         。

（3）写出NH₄Cl溶液水解的离子方程式            。
设计实验，探究某一种因素对溶液中NH₄Cl水解程度的影响。
限选试剂与仪器：固体NH₄Cl、蒸馏水、250mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽(可调控温度)
①实验目的：探究              对溶液中NH₄Cl水解程度的影响。
②设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中“V(溶液)”表示所配制溶液的体积)。

物理量 实验序号	V(溶液)/mL	NH4Cl质量/g	温度/℃		……
1	250			X	……
2	250				……

③按实验序号1所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为X，则NH₄Cl水解反应的平衡转化率为     (只列出算式，忽略水自身电离的影响)。

(16分)氮化铝(AlN)陶瓷是一种类金刚石氮化物的新型无机非金属材料，最高可稳定到2200°C，导热性好，热膨胀系数小，是良好的耐热冲击材料。抗熔融金属侵蚀的能力强，是熔铸纯铁、铝或铝合金理想的坩埚材料。工业用氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等杂质。现要通过实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al₄C₃的质量分数(忽略NH₃在强碱性溶液中的溶解)。
（1）实验原理
①已知Al₄C₃与硫酸反应可生成CH₄，则该反应的离子方程式是______________。
②AlN溶于强酸生成铵盐，溶于氢氧化钠溶液生成氨气，请写出AlN与NaOH溶液反应的化学方程式___________。
（2）实验装置(如下图所示)

（3）实验过程
①连接实验装置，检验装置的气密性。称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL。
②称取xgAlN样品置于锥形瓶中；塞好胶塞，关闭活塞K₂、K₃，打开活塞K₁，通过分液漏斗加入过量____(填化学式)，与锥形瓶内物质充分反应。
③待反应进行完全后，关闭活塞K₁，打开活塞K₃，通过分液漏斗加入过量  _______(填化学式)，与锥形瓶内物质充分反应。
④打开K₂，通过打气装置通入空气一段时间。
⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg。
（4）数据处理与问答
①在上述装置中，设置活塞K₂的目的是__________。
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积_________(填“偏大”，“偏小”或“无影响”)。
③Al₄C₃的质量分数为 ____，AlN的质量分数为_______。

某化学小组模拟工业生产制取HNO₃，设计下图所示装置，其中a为一个可持续鼓入空气的橡皮球。请回答下列问题:

（1）写出装置A中主要反应的化学方程式                               。
（2）实验结束后，关闭止水夹b、c，将装置D，浸入冰水中，现象是             。
（3）装置C中浓H₂SO₄的作用是                。
（4）请你帮助该化学小组设计实验室制取NH₃的另一方案                。
（5）干燥管中的碱石灰用于干燥NH₃，某同学思考是否可用无水氯化钙代替碱石灰，并设计下图所示装置（仪器固定装置省略未画）进行验证。实验步骤如下：

①用烧瓶收集满干燥的氨气，立即塞上如图所示的橡胶塞。
②正立烧瓶，使无水氯化钙固体滑入烧瓶底部，摇动，可以观察到的现象 是          ，由此，该同学得出结论：不能用CaCl₂代替碱石灰。

2014年德美科学家因开发超分辨荧光显微镜获诺贝尔化学奖，他们开创性的成就使光学显微镜分辨率步入了纳米时代。
Ⅰ．在浓CaCl₂溶液中通入NH₃和CO₂，可以制得纳米级碳酸钙。下图所示A～E为实验室常见的仪器装置（部分固定夹持装置略去），请根据要求回答问题。

（1）实验室若用NH₄Cl和熟石灰作试剂来制取、收集干燥的NH₃，请选择装置并按气流方向连接各仪器接口      （填装置接口顺序），若要制取、收集干燥的CO₂，则需选用上述仪器装置中的   （填装置序号）。
（2）向浓CaCl₂溶液中通入NH₃和CO₂气体制纳米级碳酸钙时，应先通入的气体是   。试写出制纳米级碳酸钙的离子方程式           。
Ⅱ．纳米TiO₂在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
（3）制备TiO₂的常见方法：将TiCl₄水解产物加热脱水生成TiO₂。已知常温下Ti（OH）₄的K_sp＝7.94×10^－54，测得TiCl₄水解后溶液常温下的pH＝2，则此时溶液中：c （Ti⁴⁺）＝          。
（4）用氧化还原滴定法测定TiO₂的质量分数：一定条件下，将TiO₂溶解并还原为Ti³⁺，再以KSCN溶液作指示剂，用NH₄Fe（SO₄）₂标准溶液滴定Ti³⁺至全部生成Ti⁴⁺。配制NH₄Fe（SO₄）₂标准溶液时，使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要右图中的_______（填字母代号）。

（5）滴定终点的现象是                 。
（6）滴定分析时,称取TiO₂（摩尔质量为M g/mol）试样w g，消耗c mol/L NH₄Fe（SO₄）₂标准溶液V mL，则试样中TiO₂质量分数表达式为            。
Ⅲ．（7）纳米材料具有很多特殊的优良性能，其颗粒大小一般在1～100 nm之间。试设计简单的实验方案，判断Ⅰ、Ⅱ实验中所得样品颗粒是否为纳米级            。

甲同学探究NO₂的氧化性；设计了如下实验装置：

（1）该装置的明显缺陷是：________________________。
（2）实验开始后，发现Zn溶解，但未发现有气体逸出，同学猜想可能是因为HNO₃被还原生成NH₄^＋
写出反应的离子方程式：__________________，如何验证该猜想：_______________。
（3）重新调整HNO₃浓度后，发现A中有红棕色气体逸出，设计实验，证明NO₂具有氧化性（药品任意选择，合理即可）

步骤	现象	结论
取少量C中反应后的溶液 置于试管中，__________	__________	NO2具有氧化性

（4）乙同学对甲的实验结果产生质疑，提出假设：
假设一：NO₂氧化了SO₃^2－
假设二：HNO₃氧化了SO₃^2－
问题1：假设二_____（“是”或“否”）合理，
理由：___________________（用化学方程式回答）
问题2：若要验证NO₂具有氧化性，你的实验方案是：_____________________。

半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率,三氯化磷（PCl₃）是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷（即白磷）与干燥的Cl₂模拟工业生产制取PCl₃,装置如下图所示:（部分夹持装置略去）

已知黄磷与少量Cl₂反应生成PCl₃,与过量Cl₂反应生成PCl₅，PCl₃遇水会强烈水解生成 H₃PO₃和HCl。遇O₂会生成POCl₃,POCl₃溶于PCl₃,PCl₃、POCl₃的熔沸点见下表：

物质	熔点/℃	沸点/℃
PCl3	-112	75．5
POCl3	2	105．3

请回答下列问题：
（1）A装置中制氯气的离子方程式为                                  。
（2）B中所装试剂是             ,E中冷水的作用是          F中碱石灰的作用是_____。
（3）实验时,检査装置气密性后,先打开K₃通入干燥的CO₂,再迅速加入黄磷。通干燥CO₂的作用    。
（4）粗产品中常含有POCl₃、PCl₅等。加入黄磷加热除去PCl₅后．通过_____（填实验操作名称）,即可得到较纯净的PCl₃。
（5）通过下面方法可测定产品中PCl₃的质量分数
①迅速称取1．00g产品,加水反应后配成250 mL溶液；
②取以上溶液25．00mL,向其中加入10．00 mL 0．1000 mol/L碘水,充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液,用0．1000 mol/L的Na₂S₂O₃,溶液滴定
④重复②、③操作,平均消耗Na₂S₂O₃,溶液8．40ml
已知：H₃PO₃+H₂O+I₂＝H₃PO₄+2HI，I₂+2Na₂S₂O₃＝2NaI+Na₂S₄O₆,假设测定过程中没有其他反应。根据上述数据,该产品中PC1₃的质量分数为_______。

除去工业尾气中的氮氧化物，常用氨催化吸收法。原理是NH₃与NO_x反应生成无毒物质。某同学采用以下装置和步骤模拟工业上氮氧化物的处理过程。
(一)提供的装置

(二)NH₃的制取
（1）下列有关实验室制备气体的说法正确的有         (填序号)。
①用赤热的炭与水蒸气反应制取氢气 
②用排饱和食盐水的方法收集氯气
③实验室制氧气有时需要加热，有时不需要加热 
④用无水氯化钙干燥氨气
（2）若选择装置G制取氨气，则分液漏斗中盛装的液体试剂是             。
（3）若选择装置C制取氨气，则反应的化学方程式是                       。
(三)模拟尾气的处理
选用上述部分装置，按下列顺序连接成模拟尾气处理装置，回答有关问题：

（4）A装置中反应的离子方程式为__________________________________。
（5）D装置中的液体可换成        (填序号)。
a. CuSO₄         b. H₂O         c. CCl₄        d. 浓硫酸
（6）该同学所设计的模拟尾气处理实验存在的明显缺陷是__________________。

为了证明稀硝酸与铜反应的气体产物是NO，某同学设计了如下实验装置和实验方案。

实验步骤：
（1）关闭K₁，打开K₂，向试管中加石灰石，通过分液漏斗向其中加入一定的稀硝酸，则加入石灰石的作用是________________________________，反应化学方程式是                       。
（2）将将铜丝插入稀硝酸中，微热大试管。该步反应离子方程式是                        。
（3）充分反应后，打开开关K₁，通过气囊鼓入空气，可以观察到烧瓶中                  ，证明稀硝酸与铜反应的气体产物是NO。
（4）NaOH溶液的作用                                  。