高中化学乙酸乙酯的制取实验题

I、右图是辛烷的一种结构M（只画出了碳架，没有画出氢原子），回答下列问题：

（1）用系统命名法命名                        。
（2）M的一氯代物有        种。
（3）含有一个甲基和一个乙基的M的同分异构体有       种。
Ⅱ、利用右图装置还可以验证醋酸、苯酚、碳酸的酸性强弱。

（4）A中固体试剂是      （选填字母）；
a．醋酸钠      b．碳酸氢钠    c．苯酚钠
（5）C中反应的化学方程式是：                ；
（6）有同学认为没有B装置，也可以验证酸性的强弱，
这种认为是不合理的，原因是                 。

下图为实验室制备乙酸乙酯的装置。

已知下列数据：

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度/g·cm^－3
乙醇	－114	78	0.789
乙酸	16.6	117.9	1.05
乙酸乙酯	－83.6	77.5	0.900
浓H2SO4		338	1.84

（1）写出试管a中主要发生反应的化学方程式                                   。
（2）导管要插在试管b中饱和Na₂CO₃溶液的液面以上，原因是：                   。
（3）试管b中饱和Na₂CO₃的作用：                                             。
（4）开始用小火加热试管a中的混合液，其原因是__                             。
（5）生成乙酸乙酯的反应是可逆反应，反应物不能完全变成生成物，反应一段时间后，就达到了该反应的限度，也即达到化学平衡状态。下列描述能说明乙醇与乙酸的酯化反应已达到化学平衡状态的有        (填序号)。
①单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol水
②单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol乙酸
③单位时间里，消耗1mol乙醇，同时消耗1mol乙酸
④正反应的速率与逆反应的速率相等
⑤混合物中各物质的浓度不再变化
（6）若120 g乙酸和184 g乙醇反应生成106 g 乙酸乙酯，则该反应的产率为________。

苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:

草酸(H₂C₂O₄)为易溶于水的固体
某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸,并测定所得样品的纯度，步骤如下：
一、制备苯甲酸
在三颈瓶中加人2.7mL甲苯、100mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加入8.5g高锰酸钾，继续搅拌约4~5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。
二、分离提纯
在反应混合物中加入一定量草酸充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。
三、测定纯度
称取mg产品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定。
请回答下列问题:
（1）装置a的名称是____________,其作用为______________________。
（2）甲苯被高锰酸钾氧化的原理为:
,
请完成并配平该化学方程式。
（3）分离提纯过程中加人的草酸是一种二元弱酸,反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加入草酸的作用是_______,请用离子方程式表示反应原理_________________________。
（4）产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是________________________。
（5）选用下列__________操作,可以将粗产品进一步提纯。(选填字母)

A．溶于水后过滤

B．溶于乙醇后蒸馏

C．用甲苯萃取后分液

D．升华

（6）测定纯度步骤中,滴定终点溶液的颜色变化是______________。若m=1.200g,滴定时用去0.1200mol· L^－1标准KOH溶液20.00mL,则所得产品中苯甲酸的质量分数为_______________。

可用图示装置制取少量乙酸乙酯。已知乙酸乙酯的沸点低于乙醇。请填空：

（1）试管a中需加入浓硫酸、冰醋酸和乙醇各2mL，正确的加入顺序及操作是                       。
（2）为防止a中的液体在实验时发生暴沸，在加热前应采取的措施是                        。
（3）实验中加热试管a的目的是：
①                                               ；
②                                                。
（4）试管b中加有饱和Na₂CO₃溶液，其作用是                                。
（5）试管b中导气管不伸入液面下的原因是                           。

羟基是重要的官能团。某化学小组以下列4种物质的溶液作为研究对象，比较不同物质的羟基中氢原子的活泼性。①碳酸 ②乙醇 ③苯酚 ④乙酸
I．甲同学设计并实施了如下实验方案，请完成（1）（2）（3）（4）的填空及结论。

编号	实验操作	实验现象	结论及解释
1	分别取4种溶液，滴加紫色石蕊溶液	溶液变红的是①④溶液	略
2	向含酚酞的NaOH溶液中，各滴加等量的②③两种溶液	②中无明显现象 ③中红色明显变浅	滴加③时反应的化学方程式：   （1）___________
3	用一定浓度的醋酸溶液浸泡水垢（水垢主要成分为碳酸钙）	（2）__________	略
4	将CO2通入C6H5ONa溶液中	（3）__________	反应的化学方程式： （4）_____________
结论： 4种物质的羟基中的氢原子的活泼性由强到弱的顺序是（填序号）_____________。

II．乙同学在研究了甲同学的实验方案后，提出如下改进方案，能一次比较乙酸、碳酸和苯酚的羟基中氢原子的活泼性，实验仪器如下图所示。

（1）利用上述仪器组装实验装置，其中A管插入（填字母，下同）_______中，B管插入E中，C管插入_________中。
（2）丙同学查资料发现乙酸有挥发性，于是在试管F之前增加了一个盛有_____________溶液的洗气装置，使乙同学的实验设计更加完善。

草酸亚铁晶体的化学式为FeC₂O₄·2H₂O，它是一种淡黄色结晶粉末，有轻微刺激性，加热时可发生如下分解反应：FeC₂O₄·2H₂OFeO +CO₂↑+CO↑+H₂O
（1）请你用下图中提供的仪器（可以重复选用，但每种仪器至少选用一次），选择必要的试剂[供选择的试剂：NaOH溶液、澄清石灰水、饱和碳酸钠溶液、CuO、无水硫酸铜、酸性高锰酸钾溶液]，设计一个实验，检验FeC₂O₄·2H₂O加热时分解产生的气态产物（包括水蒸气）（部分加热装置和夹持仪器在图中略去）。在答题卡上填写下表（可以不用填满，也可以补充）。

仪器符号	仪器中所加物质	作用
A	草酸亚铁晶体	加热草酸亚铁晶体得到气体产物
D	NaOH溶液

（2）按照题目提供的装置和要求设计的实验明显存在的一个不足是           。
（3）反应结束后，在A装置试管中有黑色固体粉末（混合物）产生，倒出时存在燃烧现象，产生上述现象的可能原因是                          。

某校化学研究性学习小组查阅资料了解到以下内容：
乙二酸(HOOC-COOH，可简写为H₂C₂O₄)俗称草酸，易溶于水，属于二元中强酸(为弱电解质)，且酸性强于碳酸，其熔点为101.5℃，在157℃升华。为探究草酸的部分化学性质，进行了如下实验：
（1）向盛有1 mL饱和NaHCO₃溶液的试管中加入足量乙二酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子方程式为___________________________。
（2）向盛有乙二酸饱和溶液的试管中滴入几滴硫酸酸化的KMnO₄溶液，振荡，发现其溶液的紫红色褪去，说明乙二酸具有________(填“氧化性”、“还原性”或“酸性”)，请配平该反应的离子方程式：
_____MnO₄^-+_____H₂C₂O₄+____H⁺  =  ____Mn²⁺+_____CO₂+____H₂O
（3）将一定量的乙二酸放于试管中，按下图所示装置进行实验(夹持装置未标出)：

实验发现：装置C、G中澄清石灰水变浑浊，B中CuSO₄粉末变蓝，F中CuO粉末变红。据此回答：
上述装置中，D的作用是______。乙二酸分解的化学方程式为__________。
（4）该小组同学将2.52g草酸晶体(H₂C₂O₄·2 H₂O)加入到100mL0.2mol·L^-1的NaOH溶液中充分反应，测得反应后溶液呈酸性，其原因是_______(用文字简单描述)。
（5）以上溶液中各离子的浓度由大到小的顺序为：_________(用离子符号表示)。

(11分) 芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难以氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终能氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理：

反应试剂、产物的物理常数：

名称	相对分 子质量	性状	熔点	沸点	密度	溶解度
水	乙醇	乙醚
甲苯	92	无色液体易燃易挥发	－95	110.6	0.8669	不溶	易溶	易溶
苯甲酸	122	白色片状或针状晶体	122.4	248	1.2659	微溶	易溶	易溶

主要实验装置和流程如下：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液置于图1装置中，在90℃时， 反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）操作Ⅰ所需的玻璃仪器为________________；操作Ⅱ为______________。
（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是__________________________。
（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是________。
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D．冷凝管中水的流向是下进上出
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入_________，分液，水层再加入           ，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。
（5）纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10^－3mol。产品中苯甲酸质量分数为______________。

红葡萄酒密封储存时间越长，质量越好，原因之一是储存过程中生成了有香味的酯。在实验室也可以用如下图所示的装置制取乙酸乙酯，请回答下列问题。

（1）乙醇分子官能团名称是_______________。
（2）试管A中加入几块碎瓷片的目的是___________。
（3）试管A中发生反应的化学方程式为 ___________，反应类型是_______。
（4）反应开始前，试管B中盛放的溶液是____________。作用是___________。
（5）可用_________的方法把制得的乙酸乙酯分离出来。

乙二酸俗名草酸，下面是化学学习小组的同学对草酸晶体（H₂C₂O₄·xH₂O）进行的探究性学习的过程，请你参与并协助他们完成相关学习任务。
该组同学的研究课题是：探究测定草酸晶体(H₂C₂O₄·xH₂O)中的x值。通过查阅资料和网络查寻得，草酸易溶于水，水溶液可以用酸性KMnO₄溶液进行滴定。学习小组的同学设计了滴定的方法测定x值。
①称取2.520 g纯草酸晶体，将其制成100.00 mL水溶液为待测液。
②取25.00 mL待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀H₂SO₄。
③用浓度为0.100 0 mol·L^－1的KMnO₄标准溶液进行滴定，达到终点时消耗20.00 mL。

（1）写出草酸(H₂C₂O₄)与酸性高锰酸钾溶液反应的化学方程式____________。
（2）滴定时，将酸性KMnO₄标准液装在如图中的________(填“甲”或“乙”）滴定管中。
（3）本实验滴定达到终点的标志是__________。
（4）通过上述数据，求得x＝________。
讨论：①若滴定终点时仰视滴定管刻度，则由此测得的x值会_______（填“偏大”、“偏小”或“不变”，下同）。
②若滴定时所用的酸性KMnO₄溶液因久置而导致浓度变小，则由此测得的x值会________。

为探究生活中两种常见的有机物的性质，某同学设计如下实验，请根据题目要求填写下列空格：

（I）如上图1所示，试管中装乙醇，（图示不一定准确）则反应现象为             ；
（II）如上图2所示，把加热的铜丝插入到装有乙醇的试管中，闻到有刺激性气味，该反应中产生的有机物为          ；（填结构简式）；
（III）为了确认乙酸、碳酸和硅酸的酸性强弱，有人设计用如图3所示装置来进行实验验证。
①A中所盛试剂为___     ____。
②C中实验现象为            ，由实验可知这三种酸的酸性大小为             。
③该装置中存在不妥之处，请提出改正措施                       。

已知下列数据：

物质	熔点(℃)	沸点(℃)	密度(g·cm^－3)
乙醇	－117.0	78.0	0.79
乙酸	16.6	117.9	1.05
乙酸乙酯	－83.6	77.5	0.90
浓硫酸(98%)	—	338.0	1.84

学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：
①在30 mL的大试管A中按体积比1∶4∶4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液；
②按下图连接好装置(装置气密性良好)，用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5～10 min；

③待试管B收集到一定量的产物后停止加热，撤去试管B并用力振荡，然后静置待分层；
④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。
请根据题目要求回答下列问题：
（1）配制该混合溶液的主要操作步骤为_______________________。
写出制取乙酸乙酯的化学方程式：______________________。
（2）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是(填字母)__________ __________。
A．中和乙酸和乙醇
B．中和乙酸并吸收部分乙醇
C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出
D．加速酯的生成，提高其产率
（3）步骤②中需要小火均匀加热操作，其主要理由是________________________。
（4）分离出乙酸乙酯后，为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为(填字母)______。
A．P₂O₅           B．无水Na₂SO₄
C．碱石灰        D．NaOH固体

苯甲酸是一种重要的化工产品，某学习小组设计方案制备苯甲酸。反应原理如下：
C₆H₅-CH₃+2KMnO₄C₆H₅-COOK+KOH+2MnO₂↓+H₂O
C₆H₅-COOK+HCl→ C₆H₅-COOH+KCl
已知甲苯的熔点为－95℃，沸点为110.6℃，易挥发，密度为0.866 g·cm^－3；苯甲酸的熔点为122.4℃，在25℃和95℃下溶解度分别为0.3 g和6.9 g。
【制备产品】30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L^－1高锰酸钾溶液在80℃下反应30 min，装置如图所示：

（1）图中支管的作用是_______________________。
（2）在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是________（填字母）

A．50 mL

B．100 mL

C．200 mL

D．250 mL

【分离产品】他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯：

（3）操作Ⅰ的名称是____；含杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体A，则操作Ⅱ的名称是_______。
（4）操作Ⅲ的名称是____。检验B中是否含有Cl^－的方法如下：取少量B溶于水，在上层清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液，若产生白色沉淀，则B中含有Cl^－。

乙二酸（ HOOC—COOH）俗称草酸，易溶于水，,电离常数K₁=5.4×10^-2,K₂=5.4×10^-5，其盐草酸钙和草酸氢钙均为白色不溶物。无色晶体H₂C₂O₄·2H₂O称为草酸晶体，其熔点为101.5℃。草酸晶体失去结晶水得无水草酸，它在157℃升华。根据上述信息，回答下列问题。
（1）向盛有2mL饱和NaHCO₃溶液的试管里加入少量乙二酸浓溶液，观察到有大量气泡产生，写出该反应的离子方程式：     。（碳酸：K₁=4.4×10^-7）
（2）向试管A中加入3mL乙醇，然后边振荡试管边加入2mL浓硫酸和2mL乙二酸溶液，按下图Ⅰ组装好装置，加热3—5min。在装有饱和Na₂CO₃溶液的试管B中有油状且带有香味的液体产生。B中导管口在液面上而不伸入液面下的原因是         。写出乙二酸与少量乙醇反应的化学反应方程式      。

（3）已知草酸分解的化学方程式为：H₂C₂O₄H₂O＋CO₂↑＋CO↑
利用图Ⅱ①和图Ⅱ②加热草酸晶体（夹持仪器忽略），以验证草酸受热是否分解。连续加热一段时间后的现象是：图Ⅱ①：试管里澄清石灰水先变浑浊，后又变澄清；
图Ⅱ②：试管里澄清石灰水只变浑浊。
能验证草酸受热分解的装置是     （填图Ⅱ中的编号“①”或“②”）。
（4）图Ⅱ①中冷凝管的作用是：                   。

用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸，已知反应原理：

苯甲醛易被空气氧化；苯甲酸的熔点121.7℃，沸点249℃，溶解度0.34g（常温）；苯甲醇的沸点为205.3℃；乙醚的沸点34.8℃，难溶于水。
制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下：

（1）混合苯甲醛、氢氧化钾和水应选用的仪器是        （填序号）。
A．容量瓶           B．烧杯         C．带胶塞的锥形瓶
（2）操作II的名称是           ，产品甲的成分是              。
（3）操作III的名称是              ，产品乙是                。