高中化学乙酸乙酯的制取实验题

水杨酸甲酯又叫冬青油，是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸（）和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。
实验步骤：
Ⅰ．如图，在三颈烧瓶中加入6.9 g （0.05 mol）水杨酸和24 g（30 mL，0.75 mol）甲醇，向混合物中加入约10 mL甲苯（甲苯与水形成的共沸物，沸点为85℃，该实验中加入甲苯，易将水蒸出），再小心地加入5 mL浓硫酸，摇动混匀，加入1～2粒沸石，组装好实验装置，在85~95℃下恒温加热反应1.5小时：

Ⅱ．待装置冷却后，分离出甲醇，然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO₃溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，过滤得到粗酯；
Ⅲ．将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分，得水杨酸甲酯4.5g。
常用物理常数：

名称	分子量	颜色状态	相对密度	熔点（℃）	沸点（℃）
水杨酸甲酯	152	无色液体	1.18	-8.6	224
水杨酸	138	白色晶体	1.44	158	210
甲醇	32	无色液体	0.792	-97	64.7

请根据以上信息回答下列问题：
（1）仪器A的名称是          ，制备水杨酸甲酯时，最合适的加热方法是            。
（2）实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是                                      。
（3）反应结束后，分离甲醇的操作是            。
（4）洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是         ，第二次水洗的主要目的是       。
（5）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是                              。
（6）本实验的产率为___________（保留两位有效数字）。

(15分)实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应如下：

已知：
①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)。 
②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83~48.0％时易发生爆炸。
③石蜡油沸点高于250℃   
④苯甲醇沸点为205.3℃
实验步骤如下：

①向图l所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL，摇动均匀，冷却至室温。然后用乙醚萃取三次，每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10 mL 10％碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤，然后分液，将水层弃去，所得醚层进行实验步骤③。
③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶中，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2 所示的蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式，继续升高温度并收集205℃~206℃的馏分得产品A。
④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题：
（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需               (仪器名称)。
（2）步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去       ，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生的原因         。
（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是                 ，锥形瓶上要加塞的原因是               ，产品A为                。
（4）步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为                  ；蒸馏得产品A的加热方式是                     。
（5）步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为                      。

草酸(H₂C₂O₄)是一种二元弱酸，部分性质如下：能溶于水，易溶于乙醇；大约在175℃升华(175℃以上分解生成H₂O、CO₂和CO)；H₂C₂O₄＋Ca(OH)₂＝CaC₂O₄↓＋2H₂O。现用H₂C₂O₄进行如下实验：
（一）探究草酸的不稳定性
通过如图实验装置验证草酸受热分解产物中的CO₂和CO，A、B、C中所加入的试剂分别是：

①B中盛装的试剂                   (填化学式)；
②A中加入乙醇的目的是                  。
（二）探究草酸的酸性
将0.01mol草酸晶体(H₂C₂O₄·2H₂O)加入到100mL 0.2mol/L的NaOH溶液中充分反应，测得反应后溶液呈碱性，其原因是                (用离子方程式表示)。
（三）用酸性KMnO₄溶液与H₂C₂O₄溶液反应来探究影响化学反应速率的因素
I．实验前先用酸性KMnO₄标准溶液滴定未知浓度的草酸
反应原理：□MnO＋□H₂C₂O₄＋□      ＝□Mn^2＋＋□CO₂↑＋□H₂O
①配平上述离子方程式；
②滴定时KMnO₄溶液应盛装于        （填“酸式”或“碱式”）滴定管中。
Ⅱ．探究影响化学反应速率的因素

实验编号	H2C2O4溶液	酸性KMnO4溶液	温度
浓度(mol/L)	体积(mL)	浓度(mol/L)	体积 (mL)
①	0.10	2.0	0.010	4.0	25
②	0.20	2.0	0.010	4.0	25
③	0.20	2.0	0.010	4.0	50

（1）探究温度对化学反应速率影响的实验编号是       (填编号，下同)，探究反应物浓度对化学反应速率影响的实验编号是      。
（2）测得某次实验（恒温）时溶液中Mn²⁺物质的量与时间关系如图。

请解释n(Mn²⁺)在反应起始时变化不大、一段时间后快速增大的原因： _____。

草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其 $K_1$=5.4×10^－2， $K_2$=5.4×10^－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体( $H_2{C}_2{O}_4·2H_{2}O$)无色，熔点为101 $℃$，易溶于水，受热脱水、升华，170 $℃$以上分解。回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 $C$中可观察到的现象是，由此可知草酸晶体分解的产物中有。装置 $B$的主要作用是。

（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有 $CO$，为进行验证，选用甲组实验中的装置 $A$、 $B$和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 $A$、 $B$、。装置H反应管中盛有的物质是。
②能证明草酸晶体分解产物中有 $CO$的现象是。
（3）设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强。
②草酸为二元酸。

(12分)某实验小组用无水乙醇、乙酸与浓硫酸制取乙酸乙酯并提纯，已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶的CaCl₂·6C₂H₅OH。请回答下列问题：

（1）制备乙酸乙酯装置如图所示，虚框内玻璃仪器名称为                        ；冷凝水流经冷凝管时应从     口进入(填“a”或“b”)；
（2）生成乙酸乙酯的化学反应方程式为                     ；
（3）下列措施可提高乙酸的转化率可采取的有(       )
A．增加乙醇的用量    B．蒸出乙酸乙酯  
C．增加乙酸的用量     D．冷凝管中通热水
（4）实验所得乙酸乙酯远低于理论产量的可能原因                。(写出其中两种)
（5）为了除去粗产品其中的醋酸，可向产品中加入      溶液，在分液漏斗中充分振荡，然后静置，待分层后       (填选项)。
A．直接将有机层从分液漏斗上口倒出
B．直接将有机层从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从上口倒出
（6）再向得到的有机物粗产品中加入饱和氯化钙溶液，振荡、分离。加入饱和氯化钙溶液的目的是                        。
（7）最后，加入干燥剂除去其中的水分，再进行       (填操作)，即可得到纯净的乙酸乙酯。

某校学生小组为探究乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱并证明乙酸为弱酸，进行下述实验．
探究乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱关系该校学生设计了下图的实验装置（夹持仪器已略去）．

（1）某生检查装置A的气密性时，先关闭止水夹，从左管向U型管内加水，至左管液面高于右管液面，静置一段时间后，若U型管两侧液面差不发生变化，则气密性良好．你认为该生的操作正确与否？_________ （填“正确”或“错误”）大理石与乙酸溶液反应的化学方程式为 _________
（2）装置A中反应产生的气体通入苯酚钠溶液中，实验现象为 _________ 反应的离子方程式为 _________
（3）有学生认为（2）中的实验现象不足以证明碳酸的酸性比苯酚强，理由是乙酸有挥发性，挥发出的乙酸也可以和苯酚钠溶液反应，生成苯酚．改进该装置的方法是 _________ 证明乙酸为弱酸
（4）现有pH=3的乙酸溶液、蒸馏水、石蕊试液及pH试纸，选用适当的仪器和用品，用最简便的实验方法证明乙酸为弱酸 _______                 __
（5）在相同温度下，测定相同物质的量浓度
a．NaHCO₃溶液  b．Na₂CO₃溶液 c．CH₃COONa溶液  d．﹣ONa溶液
的pH，其pH由大到小排列的顺序为 _________ （填溶液编号）

苯甲酸广泛用于医药、食品、染料、化工等领域。以下是实验室制备苯甲酸的一种方法。
反应原理：

实验步骤：
①下图组装反应装置（冷凝水、夹持及加热装置未画出），并在三颈烧瓶中依次加入120mL水、9.4g高锰酸钾和3.0mL甲苯。

②将三颈烧瓶中的混合液体搅拌、加热至沸腾，直到甲苯完全反应。
③趁热过滤反应混合物。若滤液呈紫色，则需加入适量的亚硫酸氢钠溶液至紫色褪去后再过滤，用热水洗涤滤渣，洗涤液合并至滤液中。
④用冰水冷却滤液，然后用浓盐酸酸化，过滤，用少量冷水洗涤滤渣，得到苯甲酸粗产品，经重结晶得到精制的苯甲酸。
回答下列问题：
（1）三颈烧瓶所盛液体体积通常占其容积的1/3--2/3，则本实验应选择的三颈烧瓶规格为    （填字母序号）。

A．100 mL

B．250 mL

C．500 mL

D．1000 mL

（2）判断甲苯己完全反应的现象是      、回流液不再出现油珠。
（3）实验步骤④中，用少量冷水而不用热水洗涤滤渣的目的是     ；苯甲酸粗产品除了可用重结晶法精制外，还可用      法。
（4）写出碱性高锰酸钾溶液与亚硫酸氢钠反应生成黑色沉淀的离子方程式      。
（5）精制的苯甲酸纯度测定：称取1.220g样品，用稀乙醇溶解并配成100 mL溶液，分别取25.00mL溶液，用0.1000 mo1·L^－1NaOH标准溶液滴定，三次滴定消耗NaOH溶液的体积分别为V₁=24.70mL．V₂="24.80" mL．V₃= 25.80mL。
①配制溶液时用稀乙醇而不用蒸馏水作溶剂的原因是       。
②若用酚酞作指示剂，确定滴定终点的现象是        。
③产品的纯度为      。

《实验化学》甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：
+ 2KMnO₄+KOH+2MnO₂↓+H₂O
+ HCl+KCl
实验时将一定量的甲苯和KMnO₄溶液置于图1装置中，在100 ℃时，反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有      、烧杯；操作Ⅱ的名称为      。
（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是      。
（3）在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是      ；如图2所示抽滤完毕，应先断开      之间的橡皮管。
（4）纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10^－3 mol。产品中苯甲酸质量分数为      。

草酸(H₂C₂O₄)是一种二元弱酸，部分性质如下：能溶于水，易溶于乙醇；大约在175℃升华(175℃以上分解生成H₂O、CO₂和CO)；H₂C₂O₄＋Ca(OH)₂＝CaC₂O₄↓＋2H₂O。现用H₂C₂O₄进行如下实验：
(一)探究草酸的不稳定性
通过如图实验装置验证草酸受热分解产物中的CO₂和CO，A、B、C中所加入的试剂分别是：

A、乙醇  B、                C、NaOH溶液。
（1）B中盛装的试剂           (填化学式)
（2）A中加入乙醇的目的是                                              。
(二)探究草酸的酸性
将0.01mol草酸晶体(H₂C₂O₄·2H₂O)加入到100ml 0.2mol/L的NaOH溶液中充分反应，测得反应后溶液呈碱性，其原因是                               (用离子方程式表示)。
(三)用酸性KMnO₄溶液与H₂C₂O₄溶液反应来探究影响化学反应速率的因素
I、实验前先用酸性KMnO₄标准溶液滴定未知浓度的草酸
反应原理：  MnO₄^－ ＋    H₂C₂O₄＋           ＝    Mn^2＋ ＋    CO₂↑＋    H₂O
（1）配平上述离子方程式。
（2）滴定时KMnO₄溶液应盛装于             (填 “酸式”或“碱式”)滴定管中。
Ⅱ、探究影响化学反应速率的因素

实验 组别	c(H2C2O4) /(mol/L)	V(H2C2O4) /ml	c(KMnO4) /(mol/L)	V(KMnO4) /ml	c(H2SO4) /(mol/L)	褪色所需时间	实验 目的
1	0.2	2	0.0025	4	0.12	6＇55＇＇	(a)
	0.2	2	0.005	4	0.12	5＇17＇＇
	0.2	2	0.01	4	0.12	3＇20＇＇
	0.2	2	0.02	4	0.12	9＇05＇＇
	0.2	2	0.03	4	0.12	11＇33＇＇
	0.2	2	0.04	4	0.12	14＇20＇＇

下表列出了在“探究影响化学反应速率的因素”实验中得出的部分实验数据：
请回答：
（1）实验目的(a)是                   ；
（2）根据表中数据在坐标中画出反应褪色所需时间随KMnO₄溶液浓度的变化关系图像；

（3）若要探究催化剂对该反应速率的影响应选择MnSO₄而不选MnCl₂作为催化剂，其原因是                                    。

(15分)苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下:
一、制备苯甲酸
在三颈瓶中加人2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加人8.5 g高锰酸钾，继续搅拌约4~5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。[来
二、分离提纯
在反应混合物中加人一定量草酸(H₂C₂0₄)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。
三、测定纯度
称取mg产品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定。
请回答下列问题:
（1）装置a的名称是____，其作用为_________
（2）甲苯被高锰酸钾氧化的原理为:

请完成并配平该化学方程式。
（3）分离提纯过程中加人的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加人草酸的作用是    ，请用离子方程式表示反应原理         
（4）产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是         
（5）选用下列    操作，可以将粗产品进一步提纯。(选填字母)

A．溶于水后过滤	B．溶于乙醇后蒸馏
C．用甲苯萃取后分液	D．升华

（6）测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是____。若m="1.200" g，滴定时用去0.1200 mol· L^－1标准KOH溶液20.00 mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为    

(16分)某实验小组用无水乙醇、乙酸与浓硫酸制取乙酸乙酯并提纯，已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶的CaCl₂·6C₂H₅OH。
（1）制备乙酸乙酯装置如图所示，虚框内玻璃仪器名称为                        ；

（2）生成乙酸乙酯的化学反应方程式为              ；浓硫酸的作用是           ；
（3）冷凝水流经冷凝管时应从     口进入(填“a”或“b”)；
（4）下列措施可提高乙酸的转化率可采取的有(       )
A．增加乙醇的用量                 B．蒸出乙酸乙酯
C．增加乙酸的用量                 D．冷凝管中通热水
（5）实验所得乙酸乙酯远低于理论产量的可能原因             。(写出其中两种)
（6）为了除去粗产品其中的醋酸，可向产品中加入      溶液，在分液漏斗中充分振荡， 然后静置，待分层后       (填选项)。
A．直接将有机层从分液漏斗上口倒出
B．直接将有机层从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从上口倒出
（7）再向得到的有机物粗产品中加入饱和氯化钙溶液，振荡、分离。加入饱和氯化钙溶液的目的是                            。
（8）最后，加入干燥剂除去其中的水分，再进行       (填操作)，即可得到纯净的乙酸乙酯。

(18分) (1)某实验小组的甲同学用图l所示装置制取少量乙酸乙酯(加热设备及夹持固定装置均略去)。

①试管a中需要加入浓硫酸、冰醋酸和乙醇各2mL，正确的加入顺序及操作是        。
②试管a中加入碎瓷片的作用是             ，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是          (填序号)。

A．立即补加

B．不需补加

C．冷却后补加

D．重新配料

③实验中加热试管a的目的是：（i）               ；(ii)                    。
④试管b中盛有饱和Na₂CO₃溶液，其作用是                    。
⑤反应结束后，振荡试管b，静置。观察到的现象是               。
(2)该小组的乙同学利用图2所示装置制备并收集干燥的NO₂气体。
①图2中仪器n的名称是       。
②请在方框内画出用集气瓶收集NO₂的装置图。
③写出仪器n中发生反应的离子方程式：                     。
(3)该小组的丙同学利用图2所示装置制取NH₃和O₂的混合气体，并且利用图3所示装置验证NH₃的某些性质。m中加入浓氨水，q中加入碱石灰，e内放置催化剂(铂石棉)，按气流方向连接各仪器x→y→z→h。
①图2仪器n内需加入固体试剂的名称为       。
②实验中观察到e内有红棕色气体出现，证明氨气具有 性，e中发生反应的化学方程式为         。