高中化学实验题

（2013年新课标2）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下：CH₃CH₂CH₂CH₂OHCH₃CH₂CH₂CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：

	沸点/℃	密度/(g·cm^-3)	水中溶解性
正丁醇	11.72	0.8109	微溶
正丁醛	75.7	0.8017	微溶

实验步骤如下：
将6.0gNa₂Cr₂O₇放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸中，说明理由      。
（2）加入沸石的作用是      。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是      。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是      ，D仪器的名称是      。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是      （填正确答案标号）。
a．润湿        b．干燥          c．检漏         d．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在      层（填“上”或“下”）
（6）反应温度应保持在90—95℃，其原因是      。
（7）本实验中，正丁醛的产率为       %。

乙醛在催化剂存在的条件下，可以被空气氧化成乙酸。依据此原理设计实验制得并在试管C中收集到少量乙酸溶液(如图所示，试管A中装有40%的乙醛水溶液、铜粉，试管C中装有适量蒸馏水；烧杯B中装有某液体)。已知在60℃～80℃时，用双连打气球鼓入空气即可发生乙醛的氧化反应，连续鼓入十几次，反应基本完全。有关物质的沸点如下：

物质	乙醛	乙酸	甘油	水
沸点/℃	20.8	117.9	290	100

请完成下列问题：
（1）试管A在60℃～80℃时发生的主要反应的化学方程式为(根据题意注明反应条件)
______________________________________________________________________。
（2）如图所示，在实验的不同阶段，需要调整温度计在试管A内的位置，在实验开始时温度计水银球的位置应在____________；当试管A内主要反应完成后，温度计水银球的位置应在_____________，目的是____________________________。
（3）烧杯B内盛装甘油，甘油浴的作用是：
_____________________________________，___________________________________。
（4）若想检验试管C中是否含有产物乙酸，请你在所提供的药品中进行选择，设计一个简便的实验方案。所提供的药品有：pH试纸，红色的石蕊试纸，白色的醋酸铅试纸，碳酸氢钠粉末。实验仪器任选。该方案为(简述操作过程)____________________________。

课本介绍了乙醇催化氧化的实验。
（1）甲同学用化学方法替代“闻生成物的气味”来说明生成物的出现，该化学方法中所另加的试剂及出现的主要现象是①试剂：
②现象                             。
③方程式
（2）甲同学在探究“闻生成物的气味”的替代方法时，偶然发现向溴水中加入足量的乙醛溶液，可以看到溴水褪色。该同学为解释上述现象，提出三种猜想：
Ⅰ．①溴与乙醛发生取代反应；②            ；③由于醛基具有还原性，溴将乙醛氧化为乙酸。请将猜想②填写完全。
Ⅱ．为探究哪种猜想正确，甲同学提出了如下两种实验方案：
方案一：用广泛pH试纸检测溴水褪色后溶液的酸碱性；
这种方法是否能判断出具体的反应原理         （填能或否）
方案二：测定反应前溴水中Br₂的物质的量和反应后溶液中Br^— 离子的物质的量。
甲同学认为：假设测得反应前溴水中Br₂的物质的量为amol，若测得反应后n(Br^—)=        mol，则说明溴与乙醛发生取代反应。

某兴趣小组采用HgSO₄作催化剂，使乙炔水化为乙醛（在75℃左右）。但HgSO₄遇到某些特定物质常会发生催化剂中毒而失去催化作用，H₂S就是其中一种。现选用块状电石、浓H₂SO₄、水、NaOH溶液、HgO粉末五种物质制乙醛，装置图如下所示，回答下列问题：

（1）实验开始时，仪器A中盛放电石，B中应装入_______，其作用是_________。
（2）仪器D中盛放水，其作用是__________________________________________。
（3）蒸馏烧瓶F中应加入HgO和另外两种试剂，若将三者分别直接加入，请按加入的先后顺序写出包括HgO在内的各种试剂的名称_______________________ 。
（4）所选用温度计G的量程表示正确的是________ 。

A．0℃～50℃

B．0℃～100℃

C．0℃～200℃

D．50℃～100℃

（5）检验乙醛已制出的操作、现象是______________________________________。

某兴趣小组同学进行乙醛的银镜反应，实验操作步骤如下：

A．在试管里先注入少量NaOH溶液，振荡，然后加热煮沸。把NaOH溶液倒去后，再用蒸馏水洗净试管备用。

B．在洗净的试管里配制银氨溶液。

C．沿试管壁加入乙醛稀溶液。

D．加热。

请回答下列问题：
（1）步骤A中加NaOH溶液振荡，加热煮沸的目的是                。
（2）步骤D应选择的加热方法是         （填下列装置编号）

（3）乙醛发生银镜反应的化学方程式为                    。
（4）该兴趣小组的同学还对乙醛进行银镜反应的最佳实验条件进行了探究（部分实验数据如下表）：

①实验1和实验2，探究的是                         。
②当银氨溶液的量为1 mL，乙醛的量为3滴，温度为55℃，反应混合液pH为11时，出现银镜的时间
为                   min。（填范围）
③你认为探究乙醛进行银镜反应的最佳条件，除了测定银镜出现的时间外，还需要比较不同条件下形成的银镜的                          。

用下图所示装置进行实验，将A逐滴加入B中：

（1）若B为CaCO₃，C为C₆H₅ONa溶液，实验观察到小试管内溶液变浑浊，则酸A比碳酸的酸性_____（填强、弱）。然后往烧杯中加入沸水，可观察到试管C中的现象是____________。
（2）若A是浓氨水，B是生石灰，实验中观察到C溶液先形成沉淀，然后沉淀溶解，当溶液恰好澄清时，关闭E，然后向烧杯中加入热水，静置片刻，观察到试管壁出现光亮的银镜，则C是葡萄糖与_____（写化学式）的混合液，该银镜反应的化学方程式为_______________，仪器D在此实验中的作用是___________。

（2014年新课标卷）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：
在A中加入4.4 g的异戊醇、6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，静置片刻，过滤除去MgSO₄固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是       。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是      ，第二次水洗的主要目的是     。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后     （填标号）。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是       。
（5）实验中加入少量无水MgSO₄的目的是      。
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是       （填标号）。

（7）本实验的产率是       （填标号）。
a．30℅       b．40℅        c．60℅         d．90℅
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏       (填“高”或“低”)，原因是              。

下图为制取乙酸乙酯的实验装置图。回答下列问题：

揭示实验原理
①乙酸与乙醇在催化剂存在的条件下加热可以发生反应生成乙酸乙酯。请用氧同位素示踪法写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式______________________。
②能否用氢同位素示踪法揭示酯化反应原理？_______（选填“能”或“否”），原因是___________。
反应温度确定：
合成乙酸乙酯的反应为放热反应。实验表明，反应温度应控制在85℃左右为宜。回答：
实验温度不宜低于85℃左右的原因是__________________________________________；
实验温度不宜高于85℃左右的原因是__________________________________________；
实验装置的比较：
利用上图装置制备乙酸乙酯，这种装置与教材装置相比较突出的优点是___________。
酯层厚度的标示：
为更好地测定酯层厚度，可预先向饱和Na₂CO₃溶液中滴加1滴____试液，现象是___________。

下面是甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的过程，请你参与并协助他们完成相关实验任务。
[实验目的]制取乙酸乙酯
[实验原理]甲、乙、丙三位同学均采取乙醇(CH₃CH₂¹⁸OH)、乙酸与浓硫酸混合共热的方法制取乙酸乙酯，其中浓硫酸除了作吸水剂的作用外还有
[装置设计]甲、乙、丙三位同学分别设计了下列三套实验装置：
请从甲、乙两位同学设计的装置中选择一种作为实验室制取乙酸乙酯的装置，我选择的装置是        (选填“甲”或“乙”)。丙同学将甲装置中的玻璃管改成了球形干燥管除起冷凝作用外，它的另一重要作用
是

[实验步骤]
（1）按选择的装置组装仪器，在试管中先加入3mLCH₃CH₂¹⁸OH，2mL冰醋酸，并在摇动下缓缓加入2mL浓硫酸充分摇匀，
（2）将试管固定在铁架上；
（3）在试管②中加人适量的饱和Na₂CO₃溶液；
（4）用酒精灯对试管①加热；
（5）当观察到试管②中有明显现象时停止实验。
[问题讨论]
a．根据试管②中观察到的现象，可知乙酸乙酯的物理性质有：
无色油状液体、                                      ；
b．试管②中饱和Na₂CO₃的作用是溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度还有        的作用，从试管②中分离出乙酸乙酯的实验操作是                ，生成乙酸乙酯的化学反应方程式

实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。

化合物	相对分子质量	密度/g·cm^-3	沸点/℃	溶解度/100g水
正丁醇	74	0.80	118.0	9
冰醋酸	60	1.045	118.1	互溶
乙酸正丁酯	116	0.882	126.1	0.7

请回答有关问题。
Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备
在A中加入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸，混合均匀，投入沸石。如图所示安装分水器、温度计及回流冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，加热回流，反应一段时间将水逐渐分去，至反应完毕。

（1）仪器A中发生反应的化学方程式为____________________________。有同学拟通过某种方法鉴定所得产物中是否含有杂质，可采用           确定。
a．红外光谱法            b．¹H核磁共振谱法           c．质谱法
（2）“反应中利用分水器将水分去”该操作的目的是：                            。
（3）反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高酯的产率反而降低，其可能的原因是            。
（4）可根据                              现象来判断反应完毕。
Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制
（5）将仪器A中的液体转入分液漏斗中，用分液法可分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是           。
（6）再用10ml 10% Na₂CO₃溶液洗涤有机层，该步操作的目的是                    。
（7）将干燥后的产品蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在         左右。

请你与某小组的同学共同探究乙醇与乙酸的酯化反应实验：

（1）请你根据图示，补画实验室制取乙酸乙酯的装置图。
（2）其中小试管中装入的物质是____________；其主要作用是            、    __________、__________________________。
（3）分离小试管中制取的乙酸乙酯应使用的仪器叫做_________；分离完毕，应从该仪器_______(填“下口放”或“上口倒”)出。
（4）实验完毕，发现大试管中的反应液有些变黑，其原因是________________________。
（5）该实验中，若用3mol乙醇和1mol乙酸在浓硫酸作用下加热，充分反应后，能否生成1mol乙酸乙酯？     （填“能”或“不能”），原因是              （不考虑原料损耗）。
（6）写出该反应的化学方程式：

酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、粘合剂及印刷、纺织等工业。乙酸乙酯的实验室和工业制法常用冰醋酸、无水乙醇和浓硫酸混合，在加热条件下反应制得：

请根据要求回答下列问题：
（1）c写出该反应的化学方程式
（2）此反应中浓硫酸的作用是
饱和碳酸钠的作用是
（3）若采用同位素示踪法研究该化学反应，反应物无水乙醇中含有¹⁸O，冰醋酸中均为¹⁶O，反应后的混合物中，含有¹⁸O的物质有
（4）若用如图所示装置来制备少量的乙酸乙酯，锥形瓶中的现象为                ，不过往往产率偏低，其原因可能为             (任填2种）

该小组同学设计了甲、乙两套实验装置，对甲酸与甲醇进行了酯化反应的研究：

（1）装置乙中长导管的作用是          。
（2）甲酸和甲醇（CH₃¹⁸OH）进行酯化反应的化学方程式           。
（3）甲装置还是乙装置好？            ，其原因是                            。
（4）实验过程中选用的药品及试剂有：浓H₂SO₄、甲醇、甲酸还有       、      两种必备用品。
（5）某同学用装有饱和氢氧化钠的三颈瓶接收甲酸甲酯，几乎没有收集到产物，请给予合理的解释：                                             。

合成氨的流程示意图如下：

回答下列问题：
（1）工业合成氨的原料是氮气和氢气。氮气是从空气中分离出来的，通常使用的两种分离方法是     ，      ；氢气的来源是水和碳氢化合物，写出分别采用煤和天然气为原料制取氢气的化学反应方程式             ，            ；
（2）设备A中含有电加热器，触媒和热交换器，设备A的名称是       ，其中发生的化学反应方程式为                    ；
（3）设备B的名称是     ，其中m和n是两个通水口，入水口是        （填“m”或“n”）。不宜从相反方向通水的原因是           ；
（4）设备C的作用是          ；
（5）在原料气制备过程中混有的CO对催化剂有毒害作用，欲除去原料气中的CO，可通过以下反应来实现：
CO(g)+H₂O(g)CO₂(g)+H₂(g)
已知1000K时该反应的平衡常数K=0.627，若要使CO的转化率超过90%，则起始物中的c(H₂O):c(CO)不低于       。

甲、乙两同学为探究与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO_3­沉淀，用下图所示装置进行实验（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）

实验操作和现象：

操作	现象
关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热	A中有白雾生成，铜片表面产生气泡 B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀 C中产生白色沉淀，液面上放略显浅棕色并逐渐消失
打开弹簧夹，通入N2, 停止加热，一段时间后关闭	___________________
从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸	尚未发现白色沉淀溶解

（1）A中反应的化学方程式是_________________。
（2）C中白色沉淀是__________________，该沉淀的生成表明SO₂具有___________性。
（3）C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是_____________________。
（4）分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。
①未证实各自的观点，在原实验基础上：
甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是_____________;
乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是_____________。
②进行实验，B中现象：

甲	大量白色沉淀
乙	少量白色沉淀

检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：__________。
（5）合并（4）中两同学的方案进行试验。B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，由此得出的结论是_______________。