高中化学定量研究的方法实验题

水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ．取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 $Mn(OH{)}_2$ 碱性悬浊液（含有 $KI$ ）混合，反应生成 $MnO(OH{)}_2$ ，实现氧的固定。

Ⅱ．酸化、滴定

将固氧后的水样酸化， $MnO(OH{)}_2$ 被 $I^{-}$ 还原为 $M{n}^{2+}$ ，在暗处静置 $5min$ ，然后用标准 $N{a}_2{S}_2{O}_3$ 溶液滴定生成的 $I_2$ （ $2S_2{O}_3^{2-}+I_2=2I^{-}+ S_4{O}_6^{2-}$ ）。

回答下列问题：

（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。

（2）"氧的固定"中发生反应的化学方程式为_______________。

（3） $N{a}_2{S}_2{O}_3$ 溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。

（4）取 $100.00mL$ 水样经固氧、酸化后，用 $amol·L^{-1}N{a}_2{S}_2{O}_3$ 溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗 $N{a}_2{S}_2{O}_3$ 溶液的体积为 $bmL$ ，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L ^{− 1}。

（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填"高"或"低"）

红葡萄酒密封储存时间越长，质量越好，原因之一是储存过程中生成了有香味的酯。在实验室也可以用如下图所示的装置制取乙酸乙酯，请回答下列问题。

（1）乙醇分子官能团名称是_______________。
（2）试管A中加入几块碎瓷片的目的是___________。
（3）试管A中发生反应的化学方程式为 ___________，反应类型是_______。
（4）反应开始前，试管B中盛放的溶液是____________。作用是___________。
（5）可用_________的方法把制得的乙酸乙酯分离出来。

已知：有机物A的产量可以用来衡量一个国家的石油化工发展水平。现以A为主要原料合成乙酸乙酯，其合成路线如下图所示。

（1）A分子中官能团的名称是            ，反应①的化学反应类型是           反应。
（2）反应④的化学方程式是               。
（3）某同学用如图所示的实验装置制取少量乙酸乙酯。

实验结束后，试管甲中上层为透明的、不溶于水的油状液体。
①实验开始时，试管甲中的导管不伸入液面下的原因是             。
②若分离出试管甲中该油状液体需要用到的仪器是________（填序号）。
a．漏斗       b．分液漏斗    c．长颈漏斗
③实验结束后，若振荡试管甲，会有无色气泡生成，其主要原因是           （结合化学方程式回答）。

30．将11.2L（标准状况）乙烯和乙烷的混合气体通入足量的溴的四氯化碳溶液中，充分反应后，溴的四氯化碳溶液的质量增加了8.4g，求原气体混合物中乙烯与乙烷的物质的量之比和质量比。

(10分)通常用燃烧的方法测定有机物的分子式，可在燃烧室内将有机物样品与纯氧在电炉加热下充分燃烧，根据产品的的质量确定有机物的组成。下图所示的是用燃烧法确定有机物分子式的常用装置。

现准确称取0.44 g样品（只含C、H、O三种元素中的两种或三种），经燃烧后A管增重0.88 g，B管
增重0.36g。请回答：
（1）按上述所给的测量信息，装置的连接顺序应是（装置不重复）
D          F
（2）A、B管内均盛有固态试剂，A管的作用是______________________________；
（3）该有机物的实验式为__________________；
（4）如果把CuO网去掉，A管重量将_________；（填“增大”、“减小”、或“不变”）
（5）要确定该有机物的分子式，还必须知道的数据是___________。
① 消耗液体H₂O₂的质量  ②样品的摩尔质量   ③ CuO固体减少的质量    ④ C装置增加的质量 ⑤ 燃烧消耗O₂的物质的量

要除去下表所列有机物中的杂质（括号内为杂质），从（Ⅰ）中选择适宜的试剂，从（Ⅱ）中选择分离提纯的方法，用序号填入表中。
（1）试剂：a．浓硫酸  b．氢氧化钠  c．生石灰  d．碳酸钠  e．水  f．浓溴水
（2）方法：A．过滤    B．分液    C．蒸馏

要提纯的物质 （杂质）	溴乙烷 （乙醇）	乙醇 （水）	乙醇 （乙酸）	溴苯 （溴）	苯 （苯酚）
（1）选用试剂
（2）分离方法

（3）以上采用的操作中，B使用的主要玻璃仪器是____________________________。

实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：

①在甲试管（如图）中加入2mL浓硫酸、3mL乙醇和2mL乙酸的混合溶液．
②按如图连接好装置（装置气密性良好）并加入混合液，用小火均匀地加热3～5min。
③待试管乙收集到一定量产物后停止加热，撤出试管并用力振荡，然后静置待分层。
④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。
（1）反应中浓硫酸的作用是___________________
（2）甲试管中混合溶液的加入顺序：___________________________________；
（3）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是（填字母）：_______________。

A．中和乙酸和乙醇。

B．中和乙酸并吸收部分乙醇。

C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出。

D．加速酯的生成，提高其产率。

（4）欲将乙试管中的物质分离开以得到乙酸乙酯，必须使用的仪器有__________；分离时，乙酸乙酯应该从仪器________ （填：“下口放” 或“上口倒”）出。
（5）生成乙酸乙酯的反应是可逆反应，反应一段时间后，就达到了该反应的限度．下列描述能说明乙醇与乙酸的酯化反应已达到化学平衡状态的有（填序号） __________
①混合物中各物质的浓度不再变化；②单位时间里，生成1mol乙醇，同时生成1mol乙酸；③单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol乙酸．

某化学兴趣小组用甲、乙两套装置（如下图所示）进行甲酸（HCOOH）与甲醇（CH₃¹⁸OH）酯化反应的实验，回答以下问题：

（1）甲酸（HCOOH）和甲醇（CH₃¹⁸OH）进行酯化反应的化学方程式是：
___                                                                   _。
（2）乙装置中长玻璃导管c的作用是__             ___。
（3）甲、乙两套装置中效果比较好的装置是              ，原因：                      
                                                                                         
（4）试管A和锥形瓶B内装的是              ：作用为                                
                                                                        。

苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某化学小组采用如下图装置，以苯甲酸、甲醇为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的物理性质见下表所示：

	苯甲酸	甲醇	苯甲酸甲酯
熔点/℃	122.4	-97	-12.3
沸点/℃	249	64.3	199.6
密度/g.cm^-3	1.2659	0.792	1.0888
水溶性	微溶	互溶	不溶

Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol 甲醇,再小心加入 3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）甲装置的作用是：             ；冷却水从       （填“a”或“b”）口进入。
（2）化学小组在实验中用过量的反应物甲醇，其理由是                       。
Ⅱ．粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制

（1）试剂1可以是       （填编号），作用是                   。
A.稀硫酸           B.碳酸钠溶液      C. 乙醇
（2）操作2中，收集产品时，控制的温度应在      ℃左右。
（3）实验制得的苯甲酸甲酯精品质量为10g，则苯甲酸的转化率为          （结果保留三位有效数字）。
（4）本实验制得的苯甲酸甲酯的产量低于理论产量，可能的原因是    （填编号）。
A．蒸馏时从100℃开始收集产品   B．甲醇用量多了   C．制备粗品时苯甲酸被蒸出

分实验室利用如图中装置制取乙酸异戊酯,其合成过程为:

①向圆底烧瓶中加入几粒碎瓷片，并注入0.14 mol异戊醇和0.35mol冰醋酸，再加入4mL浓H₂SO₄至不再分层。②在烧瓶上安装冷凝回流装置，加热混合物1h后，冷却至室温。③把混合物转至分液漏斗中，加入少量蒸馏水,振荡分层后除去水层,再用蒸馏水洗涤有机层。④用5%的NaHCO₃溶液分几次洗涤产品直至中性。⑤向上述溶液中加NaCl晶体，搅拌静置，对液体进行分液。⑥将粗产品转至蒸馏烧瓶中,加入碎瓷片，并加适量无水MgSO₄或Mg(NO₃)₂,蒸馏，收集135-143℃之间的馏分。
试回答下列问题：
（1）冷凝管中冷却水的流向是由      进入，由      (均填“A”或“B”)流出。
（2）圆底烧瓶中的物质        (填“会”或“不会”)从冷凝管上口跑掉，是因为                                  。
（3）合成实验中浓H₂SO₄的作用是                           。
碎瓷片的作用是                 。
（4）乙酸与异戊醇的物质的量之比0.35:0.14>1:1的原因是                 。
（5）在③中用蒸馏水多次洗涤的作用是                       。
④中用NaHCO3溶液洗涤产品的作用是                 。

下面是甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的过程，请你参与并协助他们完成相关实验任务。
【实验目的】制取乙酸乙酯
【实验原理】甲、乙、丙三位同学均采取乙醇、乙酸与浓硫酸混合共热的方法制取乙 酸乙酯，该反应的化学方程式为     。
【装置设计】甲、 乙、丙三位同学分别设计了下列三套实验装置：

若从甲、乙两位同学设计的装置中选择一套作为实验室制取乙酸乙酯的装置，选择的装置应是     (填“甲”或“乙”)。丙同学将甲装置中的玻璃管改成了球形干燥管，除起冷凝作用外，另一重要作用是     。
【实验步骤】
A 按所选择的装置组装仪器，在试管①中先加入3mL95%的乙醇，并在摇动下缓缓加入2 mL浓硫酸充分摇匀，冷却后再加入2 mL冰醋酸；
B 将试管固定在铁架台上；
C 在试管②中加入5 mL X试剂；
D 用酒精灯对试管①加热
E．当观察到试管②中有明显现象时停止实验。
【问题讨论】（1）实验中浓硫酸的作用是     。
（2）试管2中加入的X试剂为     。
（3）步骤E试管②中观察到的现象是     。
（4）常用     方法分离获得实验中的乙酸乙酯。

化学上常用燃烧法确定有机物组成，这种方法是在电炉加热时用纯氧气氧化管内样品，根据产物的质量确定有机物的组成。有机物M(分子式：C_xH_yS_z)是隐形飞机上吸波材料的主要成分。
M充分燃烧的产物为三种氧化物，写出化学方程式：_______    _______。
Ⅰ定性实验：
某化学兴趣小组为验证M组成元素进行了下列实验:将少量样品放入燃烧管A中，通入一定量O₂，用电炉加热使其燃烧,所需装置如图所示(夹持仪器的装置已略去)。

（1）该实验装置连接顺序为____________________。（上述每一组仪器只能使用一次）
（2）D中盛放的试剂是________
（3）能证明有机物含碳元素的现象是_________________________________________。
（4）燃烧管中放入CuO的作用是________________________________。
（5）指出上述中错误的装置：__________________________________________________。
Ⅱ定量实验：
（1）若测产生CO₂气体体积，采用如图所示装置，实验结束后①调整量筒内外液面高度使之相同；②冷却至室温；③读取量筒内气体的体积。这三步操作的正确顺序是：________（请填写步骤代号）。

（2）若测产生CO₂气体质量，采用沉淀法。下列沉淀剂最好的是         
a．0.1mol/LCaCl₂溶液         b．0.1mol/L Ca(OH)₂溶液
c．0.1mol/L Ba(NO₃)₂溶液     d．0.1mol/L Ba(OH)₂溶液

已知某醇燃料含有碳、氢、氧三种元素。为了测定这种燃料中碳和氢两种元素的质量比，可将气态燃料放入足量的氧气中燃烧，并使产生的气体全部通入如图所示的装置，得到如下表所列的实验结果(假设产生的气体完全被吸收)：

	实验前	实验后
(干燥剂＋U形管)的质量	101.1 g	102.9 g
(石灰水＋广口瓶)的质量	312.0 g	314.2 g

 
根据实验数据求：
(1)实验完毕后，生成物中水的质量为________ g，
假设广口瓶里生成一种正盐，其质量为________ g；
(2)生成的水中氢元素的质量为________ g；
(3)生成的二氧化碳中碳元素的质量为________ g；
(4)该燃料中碳元素与氢元素的质量比为________；
(5)已知这种醇的每个分子中含有一个氧原子，则该醇的分子式为__________，结构简式为_______________________________。

乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业。实验室制备乙酸乙酯的化学方程式：CH₃COOH＋C₂H₅OHCH₃COOC₂H₅＋H₂O，为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸收剂的作用，某同学利用下图所示装置进行了以下四个实验，实验开始先用酒精灯微热3 min，再加热使之微微沸腾3 min。实验结束后充分振荡试管Ⅱ再测有机层的厚度，实验记录如下：

实验编号	试管Ⅰ中的试剂	试管Ⅱ中试剂	测得有机层的厚度/cm
A	2 mL乙醇、2 mL乙酸、1 mL 18 mol·L^－1浓硫酸	饱和碳酸钠溶液	5.0
B	3 mL乙醇、2 mL乙酸	0.1
C	3 mL乙醇、2 mL乙酸、6mL 3 mol·L^－1硫酸	1.2
D	3 mL乙醇、2 mL乙酸、盐酸	1.2

 
（1）实验D的目的是与实验C相对照，证明H^＋对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是________mL和________mol/L。
（2）分析实验________（填实验编号）的数据，可以推测出浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是_______________________________________________________________。
（3）加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是____________________________________________（答出两条即可）。

实验室用燃烧法测定某种氨基酸(C_xH_yO_zN_p)的分子组成。取n g该种氨基酸放在纯氧气中充分燃烧，生成CO₂、H₂O和N₂。现按图所示装置进行实验：

请回答下列有关问题：
(1)实验开始时，首先要通入一段时间的氧气，其理由是__________________________。
(2)以上装置中需要加热的仪器有________(用字母填空)。操作时应先点燃________处的酒精灯。
(3)A装置中发生反应的化学方程式是__________________________________________。
(4)装置D的作用是___________________________________。
(5)读取N₂体积时，应注意：
①________________________________________________；
②________________________________________________。
(6)实验中测得N₂的体积为V mL(已折算为标准状况)。为确定此氨基酸的分子式，还需要的有关数据有________(用字母填空)。

A．生成CO2气体的质量

B．生成H2O的质量

C．通入O2的体积

D．氨基酸的相对分子质量