高中化学定量研究的方法实验题

1，2-二溴乙烷在常温下是无色液体，密度是2.18g/cm，沸点是131.4℃，熔点是9.79℃，不溶于水，易溶于醇、丙酮等有机溶剂。在实验室中可以用下图所示装置来制备1，2-二溴乙烷。其中试管c中装有液溴（表面覆盖少量水）。

（1）写出制备1，2-二溴乙烷的化学方程式________。
（2）安全瓶a可以防止倒吸，并可以检查实验进行时试管c中导管是否发生堵塞。如果发生堵塞，a中的现象是__________。
（3）容器b中NaOH溶液的作用是__________，容器d中NaOH溶液的作用是__________。
（4）试管c浸入冷水中，以及液溴表面覆盖少量水的原因是__________。
（5）某同学在做实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，通入的乙烯混合气体的量比正常情况下超出许多。如果装置的气密性没有问题，试分析可能的原因________________．

实验室制备1,2二溴乙烷的反应原理如下：
CH₃CH₂OHCH₂===CH₂      CH₂===CH₂＋Br₂―→BrCH₂CH₂Br
乙醇       1,2二溴乙烷 乙醚
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140 ℃脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备1,2二溴乙烷的装置如图所示，有关数据列表如下：

状态	无色液体	无色液体	无色液体
密度/g·cm^－3	0.79	2.2	0.71
沸点/℃	78.5	132	34.6
熔点/℃	－130	9	－116

（1）在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170 ℃左右，其最主要目的是_____；(填正确选项前的字母)
a．引发反应               b．加快反应速度
c．防止乙醇挥发           d．减少副产物乙醚生成
（2）在装置C中应加入________，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体；(填正确选项前的字母)
a．水                       b．浓硫酸  
c．氢氧化钠溶液             d．饱和碳酸氢钠溶液
（3）判断该制备反应已经结束的最简单方法是_____________________________；
（4）将1,2二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在_______层(填“上”或“下”)；
（5）若产物中有少量未反应的Br₂，最好用________洗涤除去；(填正确选项前的字母)
a．水                     b．氢氧化钠溶液          
c．碘化钠溶液             d．乙醇
（6）若产物中有少量副产物乙醚，可用__________的方法除去；
（7）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是______________________；
但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是__________________________________________。

某实验小组用燃烧分析法测定某有机物中碳和氢等元素的含量，随后又对其进行了性质探究。将已称量的样品置于氧气流中，用氧化铜作催化剂，在高温条件下样品全部被氧化为水和二氧化碳，然后分别测定生成的水和二氧化碳。实验可能用到的装置如下图所示，其中A装置可以重复使用。

请回答下列问题：
（1）请按气体流向连接实验装置 → → →d→ → → → g（用仪器接口编号填写）。
（2）B装置中制O₂时所用的药品是       。实验中，开始对C装置加热之前，要通一段时间的氧气，目的是      ；停止加热后，也要再通一段时间的氧气，目的是        。
（3）已知取2．3g的样品X进行上述实验，经测定A装置增重2．7g，D装置增重4．4g。试推算出X物质的实验式       。
（4）该小组同学进一步实验测得：2．3g的 X与过量金属钠反应可放出560mLH₂（已换算成标准状况下），且已知X分子只含一个官能团。查阅资料后，学生们又进行了性质探究实验：
实验一：X在一定条件下可催化氧化最终生成有机物Y．
实验二：X与Y在浓硫酸加热条件下生成有机物Z．
则①写出实验二中反应的化学方程式                                   。
②除去Z中混有的Y所需的试剂和主要仪器是        、           。
（5）若已知室温下2．3g液态X在氧气中完全燃烧生成二氧化碳气体和液态水时可放出68．35kJ的热量，写出X在氧气中燃烧的热化学方程式                        。

利用甲烷与氯气发生取代反应制取副产品盐酸的设想在工业上已成为现实．某化学兴趣小组拟在实验室中模拟上述过程,其设计的模拟装置如下:

根据要求填空：
（1）装置A中反应的化学方程式为                          ，当产生336mL气体（标准状况）时，有       mol还原剂被氧化。
（2）B装置有三种功能：①控制气流速度；②_______；③________________。
（3）设V（Cl₂）/V（CH₄）=x，若理论上欲获得最多的氯化氢,则x的取值范围是______。
（4）D装置中的石棉上均匀附着KI粉末，其作用是_______________________。
（5）E装置的作用是____________（填编号）。
A．收集气体    B．吸收氯气       C．防止倒吸      D．吸收氯化氢
（6）在C装置中，经过一段时间的强光照射,发现硬质玻璃管内壁有黑色小颗粒产生，写出置换出黑色小颗粒的化学方程式_______________________________。
（7）装置中除了有盐酸生成外，还含有有机物，从E中分离出盐酸的最佳方法为_______。该装置还有缺陷,原因是没有进行尾气处理，其尾气的主要成分是__________（填编号）。
A．CH₄        
B．CH₃Cl        
C．CH₂Cl₂      
D．CHCl₃     
E．CCl₄

已知①CH₃CH₂OHCH₂=CH₂↑+H₂0 
CH₂=CH₂+Br₂BrCH₂—CH₂Br
②乙醇、1,2-二溴乙烷、乙醚的有关物理性质如下表所示。

	乙醇	1,2-二溴乙烷	乙醚
通常状况下的状态	无色液体	无色液体	无色液体
密度/g·cm^-3	0.79	2.2	0.71
熔点/℃	-130	9	-116
沸点/℃	78.5	132	34.6

 
某化学小组拟用乙醇、溴等为原料在实验室制备少量的1,2一二溴乙烷，实验装置如右图所示(装置A中的加热部分的仪器装置省略没有画出)。

（1）仪器E的名称是               。
（2）仪器Ⅰ是漏斗，其左部的玻璃管的作 用是           (填字母)。
a．使漏斗中液体容易滴下
b．有利于吸收气体杂质
c．防止A中三颈烧瓶里的液体爆沸
（3）实验时，A中三颈烧瓶里放入几片碎瓷片的目的是                。加热反应过程中，三颈烧瓶里除生成乙烯外，还可能生成的有机副产物主要是                         。
（4）反应过程中，若B中长玻璃导管(Ⅱ)里的液面上升，则说明可能是由于       (填“D中出现堵塞”或“C中杂质已除尽”)造成的。   
（5）反应过程中，D中需用冷水冷却盛有液溴的试管，其主要目的是                        。说明制备1,2-二溴乙烷的反应已经结束的实验现象是                              。

(14分)为探究实验室制乙烯及乙烯和溴水的加成反应。甲同学设计了如图所示的实验装置，并进行了实验。当温度升至170℃左右时，有大量气体产生，产生的气体通入溴水中，溴水的颜色迅速褪去。甲同学认为达到了实验目的。

乙同学仔细考察了甲同学的整个实验过程，发现当温度升到100℃左右时，无色液体开始变色，到160℃左右时，混合液全呈黑色，在170℃超过后生成气体速度明显加快，生成的气体有刺激性气味。由此他推出，产生的气体中应有杂质，可能影响乙烯的检出，必须除去。据此回答下列问题：
(1)写出甲同学实验中两个反应的化学方程式：____________________________________、
____________________________________。
(2)乙同学观察到的黑色物质是__________，刺激性气体是__________。乙同学认为刺激性气体的存在就不能认为溴水褪色是乙烯的加成反应造成的。
原因是(用化学方程表示)：__________________。
(3)丙同学根据甲乙同学的分析，认为还可能有CO、CO₂两种气体产生。为证明CO存在，他设计了如下过程(该过程可把实验中产生的有机产物除净)：发现最后气体经点燃是蓝色火焰，确认有一氧化碳。

①设计装置a的作用是_____________________________________________
②浓溴水的作用是_________________________________________________，
稀溴水的作用是___________________________________________________。

1，2一二溴乙烷可作抗爆剂的添加剂。下图为实验室制备1，2一二溴乙烷的装置图，图中分液漏斗和烧瓶a中分别装有浓H₂SO₄和无水乙醇，试管d中装有液溴。

已知：

相关数据列表如下：

（1）实验中应迅速将温度升高到170℃左右的原因是                ．
（2）安全瓶b在实验中有多重作用。其一可以检查实验进行中导管d是否发生堵塞，请写出发生堵塞时瓶b中的现象                               ；
如果实验中导管d堵塞，你认为可能的原因是                    ；
安全瓶b还可以起到的作用是                                ；
（3）容器c、e中都盛有NaOH溶液，c中NaOH溶液的作用是          ；
（4）某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情况下超过许多，如果装置的气密性没有问题，试分析可能的原因       ；（写出两条即可）
（5）除去产物中少量未反应的Br₂后，还含有的主要杂质为     ，要进一步提纯，下列操作中必须的是      （填入正确选项前的字母）；

A．重结晶

B．过滤

C．萃取

D．蒸馏

（6）实验中也可以撤去d装置中盛冰水的烧杯，改为将冷水直接加入到d装置的试管内，则此时冷水除了能起到冷却1,2一二溴乙烷的作用外，还可以起到的作用是           。

3-丁酮酸乙酯在有机合成中用途极广，广泛用于药物合成，还用作食品的着香剂。其相对分子质量为130，常温下为无色液体，沸点181℃，受热温度超过95℃摄氏度时就会分解；易溶于水，与乙醇、乙酸乙酯等有机试剂以任意比混溶；实验室可用以乙酸乙酯和金属钠为原料制备。乙酸乙酯相对分子质量为88，常温下为无色易挥发液体，微溶于水，沸点77℃。
【反应原理】

【实验装置】

【实验步骤】
1．加热反应：向反应装置中加入32 mL（28.5g，0.32mol）乙酸乙酯、少量无水乙醇、1.6 g（0.07mol）切细的金属钠，微热回流1.5~3小时，直至金属钠消失。
2．产物后处理：冷却至室温，卸下冷凝管，将烧瓶浸在冷水浴中，在摇动下缓慢的加入32 mL 30%醋酸水溶液，使反应液分层。用分液漏斗分离出酯层。酯层用5%碳酸钠溶液洗涤，有机层放入干燥的锥形瓶中，加入无水碳酸钾至液体澄清。
3．蒸出未反应的乙酸乙酯：将反应液在常压下蒸馏至100℃。然后改用减压蒸馏，得到产品2.0g。
回答下列问题：
（1）从反应原理看，无水乙醇的作用是      。
（2）反应装置中加干燥管是为了      。两个装置中冷凝管的作用      （填“相同”或“不相同”），冷却水进水口分别为      和      （填图中的字母）。
（3）产物后处理中，滴加稀醋酸的目的是      ，稀醋酸不能加多了，原因是      。用分液漏斗分离出酯层的操作叫      。碳酸钠溶液洗涤的目的是      。加碳酸钾的目的是      。
（4）采用减压蒸馏的原因是      。
（5）本实验所得到的3-丁酮酸乙酯产率是      (填正确答案标号)。

A．10％

B．22％

C．19％

D．40％

(14分)化学上常用燃烧法确定有机物的组成．下图装置是用燃烧法确定有机物化学式常用的装置，这种方法是在电炉加热时用纯氧氧化管内样品．根据产物的质量确定有机物的组成

回答下列问题：
(1)A装置中分液漏斗盛放的物质是______________，写出有关反应的化学方程式______________________________________________________________．
(2)C装置(燃烧管)中CuO的作用是______________________________________
(3)写出E装置中所盛放试剂的名称__________，它的作用是______________．
(4)若将B装置去掉会对实验造成什么影响？ __________________________.
(5)若准确称取1.20 g样品(只含C、H、O三种元素中的两种或三种)．经充分燃烧后，E管质量增加1.76 g，D管质量增加0.72 g，则该有机物的最简式为____．

某化学兴趣小组用以下装置,以环己醇制备环己烯
      
(1)制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热
至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①导管B除了导气外还具有的作用是____________。
②试管C置于冰水浴中的目的是________________。
（2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填上或下)，分液后用_________ (填入编号)洗涤。
a．KMnO₄溶液      b．稀H₂SO₄  c．Na₂CO₃溶液
②再将环己烯按图装置蒸馏，冷却水 从_________口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是__________________。

③收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是          。
a．蒸馏时从70℃开始收集产品
b．环己醇实际用量多了
c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是_________。
a．用酸性高锰酸钾溶液        b．用金属钠            c．测定沸点

溴乙烷是一种难溶于水、密度约为水的密度的1.5倍、沸点为38.4℃的无色液体。实验室制取溴乙烷的反应如下：
NaBr+H₂SO₄(浓) NaHSO₄+HBr    CH₃CH₂OH+HBr →CH₃CH₂Br+H₂O
已知反应物的用量：①NaBr(s) 0.3 mol，②浓硫酸36 mL（98%、密度1.84 g•cm^–3)，
③乙醇0.25 mol，④水25 mL，其中乙醇的密度为水的密度的4/5。

试回答：
（1）仅用如下图所示仪器安装制取和收集溴乙烷的装置，要求达到安全、损失少、不污染环境的目的，有关仪器（相关胶塞上已打合适的孔，胶管未画出。）的选择和连接顺序为                       （填数字）。
（2）在实验过程中，考虑到浓硫酸性质的特殊性，试剂加入的合理顺序为________________（请填写试剂的编号）；
（3）若试剂加入过快，可看到烧瓶内有红棕色气体产生，写出反应的化学方程式：
                                                 。
（4）判定有溴乙烷生成的现象是__________________________。从棕黄色的粗溴乙烷制取无色的溴乙烷，第一步可以加入蒸馏水或NaHSO₃溶液，本操作中通常使用的仪器是__________。
（5）本实验的产率为60%，则可制取溴乙烷         g。

某化学活动小组设计以下装置进行不同的实验。其中a为用于鼓入空气的气囊，b为螺旋状铜丝，c中盛有冰水。
 
（1）若用A装置做乙醇与乙酸的酯化反应实验，则还需连接的装置是      （填序号），该装置中应加入试剂         。从实验安全角度考虑，A装置试管中除加入反应液外，还需加入的固体物质是         。
（2）该小组同学欲做乙醇氧化成乙醛的实验，则应选用的装置是        （填序号），再用制得的乙醛溶液进行银镜反应，正确的操作顺序是            （填序号）。
①向试管中滴入3滴乙醛溶液
②一边振荡一边滴入2%的稀氨水，直至最初产生的沉淀恰好溶解为止
③振荡后放入热水中，水浴加热
④在洁净的试管中加入1mL2%的AgNO₃溶液

有机物A可由葡萄糖发酵得到，也可从酸牛奶中提取。纯净的A为无色粘稠液体，易溶于水。为研究A的组成与结构，进行了如下实验：

实 验 步 骤	解 释 或 实 验 结 论
（1）称取A 9.0g，升温使其汽化，测其密度是相同条件下H2的45倍。	试通过计算填空： （1）A的相对分子质量为：       。
（2）将此9.0gA在足量纯O2充分燃烧，并使其产物依次缓缓通过浓硫酸、碱石灰，发现两者分别增重5.4g和13.2g。	（2）A的分子式为：             。
（3）另取A 9.0g，跟足量的NaHCO3粉末反应，生成2.24LCO2（标准状况），若与足量金属钠反应则生成2.24LH2（标准状况）。	（3）用结构简式表示A中含有的官能团： ___________。
（3）另取A 9.0g，跟足量的NaHCO3粉末反应，生成2.24LCO2（标准状况），若与足量金属钠反应则生成2.24LH2（标准状况）。	（3）用结构简式表示A中含有的官能团：____________。
（4）A的核磁共振氢谱如下图：	（4）A中含有______种氢原子。
（5）综上所述，A的结构简式            。

 

对叔丁基苯酚工业用途广泛，可用于生产油溶性酚醛树脂、稳定剂和香料等。实验室以苯酚、叔丁基氯[（CH₃）₃CCl]等为原料制备对叔丁基苯酚。实验步骤如下：反应物和产物的相关数据列表如下：

步骤l：组装仪器，用量筒量取2．2 mL叔丁基氯（过量），称取1．6 g苯酚，搅拌使苯酚完全溶解，并装入滴液漏斗。
步骤2：向X中加入少量无水AlCl₃固体作催化剂，打开滴液漏斗旋塞，迅速有气体放出。
步骤3：反应缓和后，向X中加入8 mL水和1 mL浓盐酸，即有白色固体析出。
步骤4：抽滤得到白色固体，洗涤，得到粗产物，用石油醚重结晶，得对叔丁基苯酚1．8 g。
（1）仪器X的名称为               。
（2）步骤2中发生主要反应的化学方程式为                。该反应过于激烈，放出大量热，常使实验的产率降低，可能的原因是                    。
（3）图中倒扣漏斗的作用是               。苯酚有腐蚀性，能使蛋白质变性，若其溶液沾到皮肤上可用                洗涤。
（4）在取用苯酚时发现苯酚冻结在试剂瓶中，可采取的措施为____       。
（5）下列仪器在使用前必须检查是否漏液的是            （填选项字母）。

A．量筒

B．容量瓶

C．滴定管

D．分液漏斗

E．长颈漏斗
（6）本实验中，对叔丁基苯酚的产率为              。（请保留三位有效数字）

用1－丁醇、溴化钠和较浓H₂SO₄混合物为原料，在实验室制备1－溴丁烷，并检验反应的部分副产物。（已知：NaCl+H₂SO₄(浓)=NaHSO₄+HCl↑）现设计如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请回答下列问题：

（1）仪器A的名称是           。
（2）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。写出该反应的化学方程式                                     。
（3）理论上，上述反应的生成物还可能有：丁醚、1－丁烯、溴化氢等。熄灭A处酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子，打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是          、           。
（4）在实验过程中，发现A中液体由无色逐渐变成黑色，该黑色物质与浓硫酸反应的化学方程式为                                    ，可在竖直冷凝管的上端连接一个内装吸收剂碱石灰的干燥管，以免污染空气。
（5）相关有机物的数据如下：

物质	熔点/^0C	沸点/^0C
1－丁醇	-89.5	117.3
1－溴丁烷	-112.4	101.6
丁醚	-95.3	142.4
1－丁烯	-185.3	-6.5

为了进一步精制1－溴丁烷，继续进行了如下实验：待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管，塞上带温度计的橡皮塞，关闭a，打开b，接通冷凝管的冷凝水，使冷水从    （填c或d）处流入，迅速升高温度至      ℃，收集所得馏分。
（6）若实验中所取1－丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1－溴丁烷，则1－溴丁烷的产率是           。