高中化学定量研究的方法实验题

某化学小组采用类似乙酸乙酯的装置（如下图）用环己醇制备环己烯。

已知：

	密度(g/cm^3)	熔点（℃)	沸点（℃)	溶解性
环己醇	0.96	25	161	能溶于水
环己烯	0.81	-103	83	难溶于水

（1）制备粗品
将12.5 mL还已醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是______________，导管B除了导气外还具有的作用是_______________
②试管C置于冰水浴中的目的是__________________
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在__________ 层（填“上”或“下”），分液后用__________（填入编号）洗涤。
a..KMnO₄溶液    b.稀H₂SO₄         c.Na₂CO₃溶液
②再将环己烯按图示装置蒸馏，冷却水从_______ 口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是_______________________

③收集产品时，控制的温度应在__________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因________ （填序号）
a.蒸馏时从70 ℃开始收集产品
b.环己醇实际用量多了
c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出

某有机化合物A含碳77.8%，氢为7.40%，其余为氧，A的相对分子质量为甲烷的6.75倍。求：
（1）该有机物的分子式。
（2）红外光谱测定，A分子结构中含有苯环和羟基，能与烧碱反应，且在常温下A可与浓溴水反应，1molA最多可与2molBr₂作用，据此确定该有机物的结构简式。

乙醛在氧化铜催化剂存在的条件下，可以被空气氧化成乙酸。依据此原理设计实验制得并在试管C中收集到少量乙酸溶液（如图所示：试管A中装有40％的乙醛水溶液、氧化铜粉末；试管C中装有适量蒸馏水；烧杯B中装有某液体）。已知在60℃～80℃时用双连打气球鼓入空气即可发生乙醛的氧化反应，连续鼓入十几次反应基本完全。有关物质的沸点见下表：

物质	乙醛	乙酸	甘油	乙二醇	水
沸点	20.8℃	117.9℃	290℃	197.2℃	100℃

请回答下列问题：
（1）试管A内在60℃～80℃时发生的主要反应的化学方程式为（注明反应条件）____________________________________；
（2）如图所示在实验的不同阶段，需要调整温度计在试管A内的位置，在实验开始时温度计水银球的位置应在_____________；目的是____________________；当试管A内的主要反应完成后温度计水银球的位置应在___________________，目的是_____________________________；
（3）烧杯B的作用是___________________________；烧杯B内盛装的液体可以是____________（写出一种即可，在题给物质中找）；
（4）若想检验试管C中是否含有产物乙酸，请你在所提供的药品中进行选择，设计一个简便的实验方案。所提供的药品有：pH试纸、红色的石蕊试纸、碳酸氢钠粉末。实验仪器任选。该方案为______________________________。

有机物A可由葡萄糖发酵得到，也可从酸牛奶中提取。纯净的A为无色粘稠液体，易溶于水。为研究A的组成与结构，进行了如下实验：

实 验 步 骤	解 释 或 实 验 结 论
（1）称取A 9.0g，升温使其汽化，测其密度是相同条件下H2的45倍。	试通过计算填空： （1）A的相对分子质量为：       。
（2）将此9.0gA在足量纯O2充分燃烧，并使其产物依次缓缓通过浓硫酸、碱石灰，发现两者分别增重5.4g和13.2g。	（2）A的分子式为：             。
（3）另取A 9.0g，跟足量的NaHCO3粉末反应，生成2.24LCO2（标准状况），若与足量金属钠反应则生成2.24LH2（标准状况）。	（3）用结构简式表示A中含有的官能团： ___________。
（3）另取A 9.0g，跟足量的NaHCO3粉末反应，生成2.24LCO2（标准状况），若与足量金属钠反应则生成2.24LH2（标准状况）。	（3）用结构简式表示A中含有的官能团：____________。
（4）A的核磁共振氢谱如下图：	（4）A中含有______种氢原子。
（5）综上所述，A的结构简式            。

 

对叔丁基苯酚工业用途广泛，可用于生产油溶性酚醛树脂、稳定剂和香料等。实验室以苯酚、叔丁基氯[（CH₃）₃CCl]等为原料制备对叔丁基苯酚。实验步骤如下：反应物和产物的相关数据列表如下：

步骤l：组装仪器，用量筒量取2．2 mL叔丁基氯（过量），称取1．6 g苯酚，搅拌使苯酚完全溶解，并装入滴液漏斗。
步骤2：向X中加入少量无水AlCl₃固体作催化剂，打开滴液漏斗旋塞，迅速有气体放出。
步骤3：反应缓和后，向X中加入8 mL水和1 mL浓盐酸，即有白色固体析出。
步骤4：抽滤得到白色固体，洗涤，得到粗产物，用石油醚重结晶，得对叔丁基苯酚1．8 g。
（1）仪器X的名称为               。
（2）步骤2中发生主要反应的化学方程式为                。该反应过于激烈，放出大量热，常使实验的产率降低，可能的原因是                    。
（3）图中倒扣漏斗的作用是               。苯酚有腐蚀性，能使蛋白质变性，若其溶液沾到皮肤上可用                洗涤。
（4）在取用苯酚时发现苯酚冻结在试剂瓶中，可采取的措施为____       。
（5）下列仪器在使用前必须检查是否漏液的是            （填选项字母）。

A．量筒

B．容量瓶

C．滴定管

D．分液漏斗

E．长颈漏斗
（6）本实验中，对叔丁基苯酚的产率为              。（请保留三位有效数字）

用1－丁醇、溴化钠和较浓H₂SO₄混合物为原料，在实验室制备1－溴丁烷，并检验反应的部分副产物。（已知：NaCl+H₂SO₄(浓)=NaHSO₄+HCl↑）现设计如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请回答下列问题：

（1）仪器A的名称是           。
（2）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。写出该反应的化学方程式                                     。
（3）理论上，上述反应的生成物还可能有：丁醚、1－丁烯、溴化氢等。熄灭A处酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子，打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是          、           。
（4）在实验过程中，发现A中液体由无色逐渐变成黑色，该黑色物质与浓硫酸反应的化学方程式为                                    ，可在竖直冷凝管的上端连接一个内装吸收剂碱石灰的干燥管，以免污染空气。
（5）相关有机物的数据如下：

物质	熔点/^0C	沸点/^0C
1－丁醇	-89.5	117.3
1－溴丁烷	-112.4	101.6
丁醚	-95.3	142.4
1－丁烯	-185.3	-6.5

为了进一步精制1－溴丁烷，继续进行了如下实验：待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管，塞上带温度计的橡皮塞，关闭a，打开b，接通冷凝管的冷凝水，使冷水从    （填c或d）处流入，迅速升高温度至      ℃，收集所得馏分。
（6）若实验中所取1－丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1－溴丁烷，则1－溴丁烷的产率是           。

有机物分子式的确定常采用燃烧法，其操作如下：在电炉加热下用纯氧气氧化管内样品，根据产物的质量确定有机物的组成。如图所示是用燃烧法测定有机物分子式常用的装置，其中A管装碱石灰，B管装无水CaCl₂。现准确称取1.80 g有机物样品(含C、H元素，还可能含有O元素），经燃烧被吸收后A管质量增加1.76 g，B管质量增加0.36 g。请按要求填空：

（1）此法适宜于测定固体有机物的分子式，此有机物的组成元素可能是________。
（2）产生的气体按从左到右的流向，所选各装置导管口的连接顺序是________。
（3）E和D中应分别装有何种药品________。
（4）如果将CuO网去掉，A管增加的质量将________(填“增大”“减小”或“不变”）。
（5）该有机物的最简式是________________。
（6）要确定该有机物的分子式，还必须知道的数据是________。
A．消耗液体E的质量            B．样品的摩尔质量
C．CuO固化减少的质量          D．C装置增加的质量
E．燃烧消耗氧气的物质的量
（7）在整个实验开始之前，需先让D产生的气体通过整套装置一段时间，其目的是_________________________________________________________________。

(10分)通常用燃烧的方法测定有机物的分子式，可在燃烧室内将有机物样品与纯氧在电炉加热下充分燃烧，根据产品的的质量确定有机物的组成。下图所示的是用燃烧法确定有机物分子式的常用装置。

现准确称取0.44 g样品（只含C、H、O三种元素中的两种或三种），经燃烧后A管增重0.88 g，B管
增重0.36g。请回答：
（1）按上述所给的测量信息，装置的连接顺序应是（装置不重复）
D          F
（2）A、B管内均盛有固态试剂，A管的作用是______________________________；
（3）该有机物的实验式为__________________；
（4）如果把CuO网去掉，A管重量将_________；（填“增大”、“减小”、或“不变”）
（5）要确定该有机物的分子式，还必须知道的数据是___________。
① 消耗液体H₂O₂的质量  ②样品的摩尔质量   ③ CuO固体减少的质量    ④ C装置增加的质量 ⑤ 燃烧消耗O₂的物质的量

测定有机物中碳和氢等元素的含量，最常用的方法是燃烧分析法。即把已知量的样品置于氧气流中，用氧化铜作催化剂，在760℃左右，样品全部被氧化为二氧化碳和水。实验装置如下图所示：

（1）实验时，装置a、b中通常装入的物质分别是      、        。
（2）开始加热之前，要通一段时间的氧气，目的是      ；停止加热后，也要通一段时间的氧气，目的是        。
（3）某次实验中，取用样品烃的含氧衍生物A的质量为2.3g，经测定a装置增重2.7g，b装置增重4.4g。请推算出A物质的实验式:        （要求写出计算过程）
（4）经进一步测定得知A的相对分子质量为46，则A的分子式为        。
（5）实验发现A物质遇金属钠可以放出氢气，则A物质中具有的官能团为       。同样取2.3g的A，与足量的钠反应，用如图所示装置量取放出的氢气。量取气体时操作水准管的注意事项为      。将量取的气体换算成标准状况体积为cmL，则一个A分子中有      个氢原子被置换了（用含c的表达式表示）。

30．将11.2L（标准状况）乙烯和乙烷的混合气体通入足量的溴的四氯化碳溶液中，充分反应后，溴的四氯化碳溶液的质量增加了8.4g，求原气体混合物中乙烯与乙烷的物质的量之比和质量比。

要除去下表所列有机物中的杂质（括号内为杂质），从（Ⅰ）中选择适宜的试剂，从（Ⅱ）中选择分离提纯的方法，用序号填入表中。
（1）试剂：a．浓硫酸  b．氢氧化钠  c．生石灰  d．碳酸钠  e．水  f．浓溴水
（2）方法：A．过滤    B．分液    C．蒸馏

要提纯的物质 （杂质）	溴乙烷 （乙醇）	乙醇 （水）	乙醇 （乙酸）	溴苯 （溴）	苯 （苯酚）
（1）选用试剂
（2）分离方法

（3）以上采用的操作中，B使用的主要玻璃仪器是____________________________。

实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：

①在甲试管（如图）中加入2mL浓硫酸、3mL乙醇和2mL乙酸的混合溶液．
②按如图连接好装置（装置气密性良好）并加入混合液，用小火均匀地加热3～5min。
③待试管乙收集到一定量产物后停止加热，撤出试管并用力振荡，然后静置待分层。
④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。
（1）反应中浓硫酸的作用是___________________
（2）甲试管中混合溶液的加入顺序：___________________________________；
（3）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是（填字母）：_______________。

A．中和乙酸和乙醇。

B．中和乙酸并吸收部分乙醇。

C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出。

D．加速酯的生成，提高其产率。

（4）欲将乙试管中的物质分离开以得到乙酸乙酯，必须使用的仪器有__________；分离时，乙酸乙酯应该从仪器________ （填：“下口放” 或“上口倒”）出。
（5）生成乙酸乙酯的反应是可逆反应，反应一段时间后，就达到了该反应的限度．下列描述能说明乙醇与乙酸的酯化反应已达到化学平衡状态的有（填序号） __________
①混合物中各物质的浓度不再变化；②单位时间里，生成1mol乙醇，同时生成1mol乙酸；③单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol乙酸．

某化学兴趣小组用甲、乙两套装置（如下图所示）进行甲酸（HCOOH）与甲醇（CH₃¹⁸OH）酯化反应的实验，回答以下问题：

（1）甲酸（HCOOH）和甲醇（CH₃¹⁸OH）进行酯化反应的化学方程式是：
___                                                                   _。
（2）乙装置中长玻璃导管c的作用是__             ___。
（3）甲、乙两套装置中效果比较好的装置是              ，原因：                      
                                                                                         
（4）试管A和锥形瓶B内装的是              ：作用为                                
                                                                        。

苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某化学小组采用如下图装置，以苯甲酸、甲醇为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的物理性质见下表所示：

	苯甲酸	甲醇	苯甲酸甲酯
熔点/℃	122.4	-97	-12.3
沸点/℃	249	64.3	199.6
密度/g.cm^-3	1.2659	0.792	1.0888
水溶性	微溶	互溶	不溶

Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol 甲醇,再小心加入 3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）甲装置的作用是：             ；冷却水从       （填“a”或“b”）口进入。
（2）化学小组在实验中用过量的反应物甲醇，其理由是                       。
Ⅱ．粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制

（1）试剂1可以是       （填编号），作用是                   。
A.稀硫酸           B.碳酸钠溶液      C. 乙醇
（2）操作2中，收集产品时，控制的温度应在      ℃左右。
（3）实验制得的苯甲酸甲酯精品质量为10g，则苯甲酸的转化率为          （结果保留三位有效数字）。
（4）本实验制得的苯甲酸甲酯的产量低于理论产量，可能的原因是    （填编号）。
A．蒸馏时从100℃开始收集产品   B．甲醇用量多了   C．制备粗品时苯甲酸被蒸出

实验室用燃烧法测定某种氨基酸(CxHyOzNp)的分子组成。取Wg该种氨基酸放在纯氧气中充分燃烧，生成CO₂、H₂O和N₂。现按图示装置进行实验：

请回答下列有关问题：
(1)实验开始时，首先要通入一段时间的氧气，其理由是                       
(2)以上装置中需要加热的仪器有   (用字母填空，下同)操作时应先点燃   处的酒精灯。
(3)A装置中发生反应的化学方程式是                                 
(4)装置D的作用是                                                 
(5)读取N₂体积时，应注意：
①                                                              
②                                                                
(6)实验中测得N₂的体积为VmL(已折算为标准状况)。为确定此氨基酸的分子式，还需要的有关数据有______(用字母填空)。

A．生成CO2气体的质量	B．生成水的质量
C．通入氧气的体积	D．氨基酸的分子量