高中化学乙酸乙酯的制取实验题

下图装置Ⅰ是实验室制乙酸乙酯的常用装置：

实验中所用的某些试剂及产物的相关数据如下：

物  质	2,4,6   熔点/℃	沸点/℃
乙  醇	－114	78
乙  酸	16.6	117.9
乙酸乙酯	－83.6	77.5
98%H2SO4	10	338

回答下列问题：
（1）如果用CH₃CO¹⁸OH与CH₃CH₂OH反应，写出该反应的化学方程式                             ，浓H₂SO₄的作用是              。
（2）要从装置Ⅰ中右侧小试管中分离出乙酸乙酯，应进行的操作是：撤出小试管，将混合液倒入      （填仪器名称），用力振荡，静置，        （填现象），然后将产物从__  __口（填“上”或“下”）倒出。
（3）采用装置Ⅱ可提高乙酸乙酯的产率，结合表格中的数据，说明该装置可提高乙酸乙酯产率的原因：                                    。

下图是实验室利用无水乙醇、冰醋酸和浓硫酸制备乙酸乙酯的实验装置。试回答：

（1)乙酸分子中官能团的名称是__________________。
（2）写出甲中反应的化学方程式_______________________________________________。
（3）小试管乙中饱和Na₂CO₃溶液的主要作用是__________________________________。
（4）可用____________的方法把制得的乙酸乙酯分离出来。

实验室制取乙酸丁酯的实验装置有如右下图所示两种装置供选用。其有关物质的物理性质

如下表：

	乙酸	1-丁醇	乙酸丁酯
熔点(℃)	16.6	－89.5	－73.5
沸点(℃)	117.9	117	126.3
密度(g/cm^3)	1.05	0.81	0.88
水溶性	互溶	可溶(9g/100g水)	微溶

（1）制取乙酸丁酯的装置应选用_______(填“甲”或“乙”)。不选另一种装置的理由是                     。
（2）该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外，还可能生成的有机副产物有（写出结构简式）：        、      。
（3）酯化反应是一个可逆反应，为提高1-丁醇的利用率，可采取的措施是     。
（4）从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时，需要经过多步操作，下列图示的操作中，肯定需要的化学操作是__________（选填答案编号）。

（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须   ；某同学在进行分液操作时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还可能                   。

“酒是陈的香”，就是因为酒在储存过程中生成了有香味的乙酸乙酯，在实验室我们也可以用如图所示的装置制取乙酸乙酯．回答下列问题：

（1）写出制取乙酸乙酯的化学反应方程式：     ．
（2）在大试管中配制一定比例的乙醇、乙酸和浓硫酸的混合液的方法是：     ．
（3）浓硫酸的作用是：①     ；②     ．
（4）饱和碳酸钠溶液的主要作用是     ．
（5）实验中加热小试管的目的是：①     ；②     ．
（6）装置中通蒸气的导管要插在饱和碳酸钠溶液的液面上，不能插入溶液中，目的是     ．
（7）若要把制得的乙酸乙酯分离出来，应采用的实验操作是     ．

实验题：(共15分)
“酒是陈的香”，就是因为酒在储存过程中生成了有香味的乙酸乙酯，在实验室我们也可以用如图所示的装置制取乙酸乙酯。

回答下列问题：
（1）写出制取乙酸乙酯的化学反应方程式                                      
（2）在大试管中配制一定比例的乙醇、乙酸和浓硫酸的混合液的方法是                          。
（3）浓硫酸的作用是：①                  ；   ②                   。
（4）饱和碳酸钠溶液的主要作用是                                           
（5）装置中通蒸气的导管要插在饱和碳酸钠溶液的液面上，不能插入溶液中，目的是防止        。
（6）若要把制得的乙酸乙酯分离出来，应采用的实验操作是          。
（7）做此实验时，有时还向盛乙酸和乙醇的试管里加入几块碎瓷片，其目的是          。
（8）生成乙酸乙酯的反应是可逆反应，反应物不能完全变成生成物，反应一段时间后，就达到了该反应的限度，也即达到化学平衡状态。下列描述能说明乙醇与乙酸的酯化反应已达到化学平衡状态的有(填序号)       。
①单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol水
②单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol乙酸
③单位时间里，消耗1mol乙醇，同时消耗1mol乙酸
④正反应的速率与逆反应的速率相等
⑤混合物中各物质的浓度不再变化

为了分离甲醇、甲酸、苯、苯酚的混合物，有人设计了下列实验过程。请在括号内填写分离时所用操作方法，并写出方框内有关物质的结构简式。

写出下列物质的结构简式A                、C                   、
E              、G                   。

羟基是重要的官能团。某化学小组以下列4种物质的溶液作为研究对象，比较不同物质的羟基中氢原子的活泼性。①碳酸 ②乙醇 ③苯酚 ④乙酸
I.甲同学设计并实施了如下实验方案。

编号	实验操作	实验现象	结论及解释
1	分别取4种溶液，滴加紫色石蕊溶液	溶液变红的是①④溶液	略
2	向含酚酞的NaOH溶液中，各滴加等量的②③两种溶液	②中无明显现象 ③中红色明显变浅	滴加③时反应的化学方程式： ________________________
3	用一定浓度的醋酸溶液浸泡水垢（水垢主要成分为碳酸钙）	_______________	略
4	将CO2通入C6H5ONa溶液中	_______________	反应的化学方程式： _______________________
结论： 4种物质的羟基中的氢原子的活泼性由强到弱的顺序是（填序号）_____________。

II.乙同学在研究了甲同学的实验方案后，提出如下改进方案，能一次比较乙酸、碳酸和苯酚的羟基中氢原子的活泼性，实验仪器如下图所示。

（1）利用上述仪器组装实验装置，其中A管插入（填字母，下同）______中，B管插入__________中，C管插入_________中。
（2）丙同学查资料发现乙酸有挥发性，于是在试管F之前增加了一个盛有_______溶液的洗气装置，使乙同学的实验设计更加完善。

.苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为            ，操作Ⅱ为               。
（2）无色液体A是           ，定性检验A的试剂是              ，现象是                   。
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

序号	实验方案	实验现象	结论
①	将白色固体B加入水中，加热溶 解，	得到白色晶体和无色溶液	-----------------
②	取少量滤液于试管中，	生成白色沉淀	滤液含Cl^—
③	干燥白色晶体，	熔点为122.4℃	白色晶体是苯甲酸

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10^—3mol，产品中苯甲酸质量分数为                   （保留二位有效数字）。

(12分)可用图示装置制取少量乙酸乙酯（酒精灯等在图中均已略去）。请填空：

（1）试管a中需加入浓硫酸、冰醋酸和乙醇各2mL，正确的加入顺序用操作是
_______________________________________  
（2）为防止a中的液体在实验时发生暴沸，在加热前应采取的措施是
_______________________________________
（3）实验中加热试管a的目的是：____________________________；_____________________________
（4）试管b中加有饱和Na₂CO₃溶液，其作用是_______________________________________。
（5）反应结束后，振荡试管b，静置。反应结束后，试管B内的液体分成两层，乙酸乙酯在______层（填写“上”或“下”）．若分离10mL该液体混合物需要用到的主要玻璃仪器是______．

实验室用一定比例的乙醇、乙酸和浓硫酸的混合液制备乙酸乙酯，装置如图所示：

（1）写出生成乙酸乙酯的化学方程式：                                                 
（2）B试管中加入饱和碳酸钠的作用是：                                                 
（3）其中导管要插在液面上而不能插入溶液中，目的是                                
（4）实验完成后，试管B的液面上有透明的不溶于水的油状液体产生。若分离10mL该液体混合物需要用到的主要玻璃仪器是            ，这种方法叫做                 。

苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76．5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是                          。
（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是                     ；仪器c的名称是     ，其作用是                                           。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是            。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是                (填标号)。

A．分液漏斗

B．漏斗

C．烧杯

D．直形冷凝管E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是             ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是        。
（4）用CuCl₂• 2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是                                    。
（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是              。

芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理：

反应试剂、产物的物理常数：

名称	相对分 子质量	性状	熔点	沸点	密度	溶解度
水	乙醇	乙醚
甲苯	92	无色液体易燃易挥发	-95	110.6	0.8669	不溶	易溶	易溶
苯甲酸	122	白色片状或针状晶体	122.4	248	1.2659	微溶	易溶	易溶

主要实验装置和流程如下：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液置于图1装置中，在90℃时， 反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）无色液体A的结构简式为          。操作Ⅱ为         。
（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是     。
（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是         。
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D．冷凝管中水的流向是下进上出
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入         ，分液，水层再加入         ，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。
（5）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml溶液，取其中25.00ml溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10^-3mol。产品中苯甲酸质量分数为             。

苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是                          。
（2）将a中的溶液加热至100 ℃，从b中缓缓滴加40 g苯乙腈（）到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。仪器c的名称是            ，反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸（）粗品。加人冷水的目的是               。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是       (填标号)。

A．分液漏斗

B．漏斗

C．烧杯

D．直形冷凝管E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是                       ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是        。
（4）用CuCl₂    • 2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是                                     。
（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是             。

乙二酸通常以二水合物的形式存在，俗称草酸晶体．已知草酸晶体在101℃时熔化并开始升华，157℃时大量升华，继续升温会分解生成CO、CO₂和H₂O．
（1）下列关于乙二酸的叙述正确的是（填编号）________________．
①能和乙二醇发生酯化反应         ②能使酸性高锰酸钾溶液褪色
③其溶液能使蓝色石蕊试纸变红     ④能和碳酸氢钠溶液反应生成气体
（2）乙二酸的工业生产方法之一是以乙二醇为原料，在一定条件下，用空气氧化得到．写出该反应的化学反应方程式 ：_____________________________________________________________________。
（3）欲检验草酸晶体受热分解的产物中是否有CO₂，甲、乙两位同学分别设计了装置1、装置2来完成实验．

（I）简述检验装置1气密性的操作方法 ：_________________________________________________。
（II）B和E两个装置中更合理的是________，理由为： __________________________________。
（III）请从A～F中选择合适的仪器，组装一套可更好达到实验目的装置，按照气流由左到右的顺序依次为（用字母表示）：_________________。
（Ⅳ）一定条件下草酸氢铵分解生成NH₃、CO、CO₂和H₂O，110℃时将该混合气体先通过Na₂O₂，再通过浓硫酸分别增重Ag和Bg ； 若将混合气体先通过浓硫酸，再通过Na₂O₂分别增重Cg和Dg（能反应的气体均可吸收完全，且该条件下CO与Na₂O₂不反应），则A、B、C、D的大小关系为：
___________________________。

“酒是陈的香”，就是因为酒在储存过程中生成了有香味的乙酸乙酯，在实验室我们也可以用下图所示的装置制取乙酸乙酯。回答下列问题：

（1）写出制取乙酸乙酯的化学反应方程式：
______________________________________________________________
（2）饱和碳酸钠溶液的主要作用是_____________________________________________。
（3）若要把制得的乙酸乙酯分离出来，应采用的实验操作是_____________________。