高中化学乙酸乙酯的制取实验题

乙二酸（ HOOC—COOH）俗称草酸，易溶于水，,电离常数K₁=5.4×10^-2,K₂=5.4×10^-5，其盐草酸钙和草酸氢钙均为白色不溶物。无色晶体H₂C₂O₄·2H₂O称为草酸晶体，其熔点为101.5℃。草酸晶体失去结晶水得无水草酸，它在157℃升华。根据上述信息，回答下列问题。
（1）向盛有2mL饱和NaHCO₃溶液的试管里加入少量乙二酸浓溶液，观察到有大量气泡产生，写出该反应的离子方程式：     。（碳酸：K₁=4.4×10^-7）
（2）向试管A中加入3mL乙醇，然后边振荡试管边加入2mL浓硫酸和2mL乙二酸溶液，按下图Ⅰ组装好装置，加热3—5min。在装有饱和Na₂CO₃溶液的试管B中有油状且带有香味的液体产生。B中导管口在液面上而不伸入液面下的原因是         。写出乙二酸与少量乙醇反应的化学反应方程式      。

（3）已知草酸分解的化学方程式为：H₂C₂O₄H₂O＋CO₂↑＋CO↑
利用图Ⅱ①和图Ⅱ②加热草酸晶体（夹持仪器忽略），以验证草酸受热是否分解。连续加热一段时间后的现象是：图Ⅱ①：试管里澄清石灰水先变浑浊，后又变澄清；
图Ⅱ②：试管里澄清石灰水只变浑浊。
能验证草酸受热分解的装置是     （填图Ⅱ中的编号“①”或“②”）。
（4）图Ⅱ①中冷凝管的作用是：                   。

苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是                          。
（2）将a中的溶液加热至100 ℃，从b中缓缓滴加40 g苯乙腈（）到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。仪器c的名称是            ，反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸（）粗品。加人冷水的目的是               。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是       (填标号)。

A．分液漏斗

B．漏斗

C．烧杯

D．直形冷凝管E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是                       ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是        。
（4）用CuCl₂    • 2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是                                     。
（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是             。

某校化学研究性学习小组查阅资料了解到以下内容：
乙二酸(HOOC-COOH，可简写为H₂C₂O₄)俗称草酸，易溶于水，属于二元中强酸(为弱电解质)，且酸性强于碳酸，其熔点为101.5℃，在157℃升华。为探究草酸的部分化学性质，进行了如下实验：
（1）向盛有1 mL饱和NaHCO₃溶液的试管中加入足量乙二酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子方程式为___________________________。
（2）向盛有乙二酸饱和溶液的试管中滴入几滴硫酸酸化的KMnO₄溶液，振荡，发现其溶液的紫红色褪去，说明乙二酸具有________(填“氧化性”、“还原性”或“酸性”)，请配平该反应的离子方程式：
_____MnO₄^-+_____H₂C₂O₄+____H⁺  =  ____Mn²⁺+_____CO₂+____H₂O
（3）将一定量的乙二酸放于试管中，按下图所示装置进行实验(夹持装置未标出)：

实验发现：装置C、G中澄清石灰水变浑浊，B中CuSO₄粉末变蓝，F中CuO粉末变红。据此回答：
上述装置中，D的作用是______。乙二酸分解的化学方程式为__________。
（4）该小组同学将2.52g草酸晶体(H₂C₂O₄·2 H₂O)加入到100mL0.2mol·L^-1的NaOH溶液中充分反应，测得反应后溶液呈酸性，其原因是_______(用文字简单描述)。
（5）以上溶液中各离子的浓度由大到小的顺序为：_________(用离子符号表示)。

乙醛在氧化铜催化剂存在的条件下，可以被空气氧化成乙酸。依据此原理设计实验制得并在试管C中收集到少量乙酸溶液（如图所示：试管A中装有40％的乙醛水溶液、氧化铜粉末；试管C中装有适量蒸馏水；烧杯B中装有某液体）。已知在60℃～80℃时用双连打气球鼓入空气即可发生乙醛的氧化反应，连续鼓入十几次反应基本完全。有关物质的沸点见下表：

物质	乙醛	乙酸	甘油	乙二醇	水
沸点	20.8℃	117.9℃	290℃	197.2℃	100℃

请回答下列问题：
（1）试管A内在60℃～80℃时发生的主要反应的化学方程式为（注明反应条件）____________________________________；
（2）如图所示在实验的不同阶段，需要调整温度计在试管A内的位置，在实验开始时温度计水银球的位置应在_____________；目的是____________________；当试管A内的主要反应完成后温度计水银球的位置应在___________________，目的是_____________________________；
（3）“烧杯B”这种加热方式的优点是___________________________；烧杯B内盛装的液体可以是____________（写出一种即可，在题给物质中找）；
（4）若想检验试管C中是否含有产物乙酸，请你在所提供的药品中进行选择，设计一个简便的实验方案。所提供的药品有：pH试纸、红色的石蕊试纸、白色的醋酸铅试纸、碳酸氢钠粉末。实验仪器任选。该方案为
____________________________________________ _____________________。

I、右图是辛烷的一种结构M（只画出了碳架，没有画出氢原子），回答下列问题：

（1）用系统命名法命名                        。
（2）M的一氯代物有        种。
（3）含有一个甲基和一个乙基的M的同分异构体有       种。
Ⅱ、利用右图装置还可以验证醋酸、苯酚、碳酸的酸性强弱。

（4）A中固体试剂是      （选填字母）；
a．醋酸钠      b．碳酸氢钠    c．苯酚钠
（5）C中反应的化学方程式是：                ；
（6）有同学认为没有B装置，也可以验证酸性的强弱，
这种认为是不合理的，原因是                 。

用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸，已知反应原理：

苯甲醛易被空气氧化；苯甲酸的熔点121.7℃，沸点249℃，溶解度0.34g（常温）；苯甲醇的沸点为205.3℃；乙醚的沸点34.8℃，难溶于水。
制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下：

（1）混合苯甲醛、氢氧化钾和水应选用的仪器是        （填序号）。
A．容量瓶           B．烧杯         C．带胶塞的锥形瓶
（2）操作II的名称是           ，产品甲的成分是              。
（3）操作III的名称是              ，产品乙是                。

草酸(H₂C₂O₄)溶液与酸性KMnO₄溶液反应时，溶液褪色总是先慢后快，某学习小组探究反应过程中使褪色加快的主要原因，过程如下：
【查阅资料】KMnO₄溶液氧化H₂C₂O₄的反应历程为：

【提出假设】假设1： 该反应为放热反应
假设2：反应生成的Mn^2＋对该反应有催化作用
假设3：K^＋对该反应有催化作用
该小组同学未提出浓度使反应速率加快的假设，原因是         。
【设计、完成实验】（1）称取      g草酸晶体(H₂C₂O₄·2H₂O)，配置500 mL 0.10 mol/L H₂C₂O₄溶液。
①在上述过程中必须用到的2种定量仪器是托盘天平和            。
②下列操作会使所配溶液浓度偏低的是      (填下列选项的字母序号)。

A．称取草酸晶体时，将草酸晶体放在托盘天平右盘

B．定容时俯视刻度线

C．将烧杯中溶液转移到容量瓶之前，容量瓶中有少量蒸馏水

D．摇匀后，发现溶液液面低于刻度线，立即用胶头滴管加水再定容

（2）完成探究，记录数据

实验 编号	烧杯中所加试剂及用量(mL)	控制条件	溶液褪色时间(s)
0.10 mol/L H2C2O4溶液	等浓度 KMnO4溶液	H2O	0.50 mol/L 稀硫酸
1	30	20	30	20		18
2	30	20	30	20	水浴控制温度65 ℃	15
3	30	20	30	20	加入少量MnSO4固体	3.6
4	30	20	x	20	加入5 mL 0.10 mol/LK2SO4溶液	18

则x =               ，假设2成立
（3）由于KMnO₄能氧化水中有机物等因素，为配制好稳定的KMnO₄溶液，其浓度需标定。取10.00 mL 0.10 mol/L H₂C₂O₄溶液于锥形瓶中，加入10 mL 0.50 mol/L稀硫酸，用（2）中KMnO₄溶液滴定至锥形瓶中恰好呈浅紫色，且半分钟不褪色，记录数据，平行三次实验，平均消耗KMnO₄溶液40.00 mL，则草酸溶液与酸性KMnO₄溶液反应的离子方程式为：                    。上述实验中KMnO₄溶液的物质的量浓度为                             。

(12分)某实验小组用无水乙醇、乙酸与浓硫酸制取乙酸乙酯并提纯，已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶的CaCl₂·6C₂H₅OH。请回答下列问题：

（1）制备乙酸乙酯装置如图所示，虚框内玻璃仪器名称为                        ；冷凝水流经冷凝管时应从     口进入(填“a”或“b”)；
（2）生成乙酸乙酯的化学反应方程式为                     ；
（3）下列措施可提高乙酸的转化率可采取的有(       )
A．增加乙醇的用量    B．蒸出乙酸乙酯  
C．增加乙酸的用量     D．冷凝管中通热水
（4）实验所得乙酸乙酯远低于理论产量的可能原因                。(写出其中两种)
（5）为了除去粗产品其中的醋酸，可向产品中加入      溶液，在分液漏斗中充分振荡，然后静置，待分层后       (填选项)。
A．直接将有机层从分液漏斗上口倒出
B．直接将有机层从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从上口倒出
（6）再向得到的有机物粗产品中加入饱和氯化钙溶液，振荡、分离。加入饱和氯化钙溶液的目的是                        。
（7）最后，加入干燥剂除去其中的水分，再进行       (填操作)，即可得到纯净的乙酸乙酯。

氨基甲酸铵（NH₂COONH₄）是一种白色固体，易分解、易水解，可用做肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟工业原理制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式如下：
2NH₃(g)+CO₂(g)NH₂COONH₄(s)   ΔH＜0
（1）如用下图装置制取氨气，你所选择的试剂是                 。

（2）制备氨基甲酸铵的装置如上图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。
注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是：                      、                   。
液体石蜡鼓泡瓶的作用是：                                         。
②从反应后的混合物中分离出产品，为了得到干燥产品，应采取的方法是____ （填写选项序号）。a．常压加热烘干    b．高压加热烘干    c．真空40 ℃以下烘干
③尾气处理装置如图所示。

双通玻璃管的作用：           ；浓硫酸的作用：            、            。
（3）取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品11．73 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为15．00 g。
则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为      _____   。

某校学生小组为探究乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱并证明乙酸为弱酸，进行下述实验．
探究乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱关系该校学生设计了下图的实验装置（夹持仪器已略去）．

（1）某生检查装置A的气密性时，先关闭止水夹，从左管向U型管内加水，至左管液面高于右管液面，静置一段时间后，若U型管两侧液面差不发生变化，则气密性良好．你认为该生的操作正确与否？_________ （填“正确”或“错误”）大理石与乙酸溶液反应的化学方程式为 _________
（2）装置A中反应产生的气体通入苯酚钠溶液中，实验现象为 _________ 反应的离子方程式为 _________
（3）有学生认为（2）中的实验现象不足以证明碳酸的酸性比苯酚强，理由是乙酸有挥发性，挥发出的乙酸也可以和苯酚钠溶液反应，生成苯酚．改进该装置的方法是 _________ 证明乙酸为弱酸
（4）现有pH=3的乙酸溶液、蒸馏水、石蕊试液及pH试纸，选用适当的仪器和用品，用最简便的实验方法证明乙酸为弱酸 _______                 __
（5）在相同温度下，测定相同物质的量浓度
a．NaHCO₃溶液  b．Na₂CO₃溶液 c．CH₃COONa溶液  d．﹣ONa溶液
的pH，其pH由大到小排列的顺序为 _________ （填溶液编号）

阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸（）。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成乙酰水杨酸，制备的主要反应为：

操作流程如下：

已知：水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，醋酸酐遇水分解生成醋酸。
回答下列问题：
（1）合成过程中最合适的加热方法是             。
（2）制备过程中，水杨酸会形成聚合物的副产物。写出该聚合物的结构简式                。
①分批用少量饱和NaHCO₃溶解粗产品，目的是                      。判断该过程结束的方法是                                 。
②滤液缓慢加入浓盐酸中，看到的现象是                      。
③检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是                。
（4）阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤（假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应）：
Ⅰ.称取阿司匹林样品m g；Ⅱ.将样品研碎，溶于V₁ mL a mol·L^-1NaOH（过量）并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；Ⅲ.向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为b mol·L^-1的标准盐酸到滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V₂mL。
①写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式                。
②阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为                            。

苯甲酸广泛用于医药、食品、染料、化工等领域。以下是实验室制备苯甲酸的一种方法。
反应原理：

实验步骤：
①下图组装反应装置（冷凝水、夹持及加热装置未画出），并在三颈烧瓶中依次加入120mL水、9.4g高锰酸钾和3.0mL甲苯。

②将三颈烧瓶中的混合液体搅拌、加热至沸腾，直到甲苯完全反应。
③趁热过滤反应混合物。若滤液呈紫色，则需加入适量的亚硫酸氢钠溶液至紫色褪去后再过滤，用热水洗涤滤渣，洗涤液合并至滤液中。
④用冰水冷却滤液，然后用浓盐酸酸化，过滤，用少量冷水洗涤滤渣，得到苯甲酸粗产品，经重结晶得到精制的苯甲酸。
回答下列问题：
（1）三颈烧瓶所盛液体体积通常占其容积的1/3--2/3，则本实验应选择的三颈烧瓶规格为    （填字母序号）。

A．100 mL

B．250 mL

C．500 mL

D．1000 mL

（2）判断甲苯己完全反应的现象是      、回流液不再出现油珠。
（3）实验步骤④中，用少量冷水而不用热水洗涤滤渣的目的是     ；苯甲酸粗产品除了可用重结晶法精制外，还可用      法。
（4）写出碱性高锰酸钾溶液与亚硫酸氢钠反应生成黑色沉淀的离子方程式      。
（5）精制的苯甲酸纯度测定：称取1.220g样品，用稀乙醇溶解并配成100 mL溶液，分别取25.00mL溶液，用0.1000 mo1·L^－1NaOH标准溶液滴定，三次滴定消耗NaOH溶液的体积分别为V₁=24.70mL．V₂="24.80" mL．V₃= 25.80mL。
①配制溶液时用稀乙醇而不用蒸馏水作溶剂的原因是       。
②若用酚酞作指示剂，确定滴定终点的现象是        。
③产品的纯度为      。

某课外活动小组对甲酸进行了如下的实验，以验证其含有醛基，并考察其化学性质，首先做了银镜反应。
（1）在甲酸进行银镜反应前，必须在其中加入一定量的     ，因为                。
（2）写出甲酸进行银镜反应的化学方程式                                         。
（3）某同学很成功的做了银镜反应，他肯定没有进行的操作             （写字母）

A．用洁净试管

B．在浓度为2%的NH3·H2O中滴入稍过量的浓度为2%的硝酸银

C．用前几天配制好的银氨溶液

D．在银氨溶液里加入稍过量的甲酸

E.用小火对试管直接加热             
F.反应过程中，振荡试管使之充分反应
然后，同学们对甲酸与甲醇进行了酯化反应的研究：

（4）乙装置中长导管A的作用是                    。
（5）写出甲酸和甲醇进行酯化反应的化学方程式                                   。
（6）选择甲装置还是乙装置好？        ，原因是                                。
（7）实验过程中选用的药品及试剂有：浓H₂SO₄、甲醇、甲酸还有        、        两种必备用品。
（8）一同学用装有饱和氢氧化钠的三颈瓶接收甲酸甲酯，几乎没有收集到产物，请给予合理的解释                                                   。

《实验化学》甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：
+ 2KMnO₄+KOH+2MnO₂↓+H₂O
+ HCl+KCl
实验时将一定量的甲苯和KMnO₄溶液置于图1装置中，在100 ℃时，反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有      、烧杯；操作Ⅱ的名称为      。
（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是      。
（3）在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是      ；如图2所示抽滤完毕，应先断开      之间的橡皮管。
（4）纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10^－3 mol。产品中苯甲酸质量分数为      。

乙二酸俗名草酸，下面是化学学习小组的同学对草酸晶体（H₂C₂O₄·xH₂O）进行的探究性学习的过程，请你参与并协助他们完成相关学习任务。
该组同学的研究课题是：探究测定草酸晶体(H₂C₂O₄·xH₂O)中的x值。通过查阅资料和网络查寻得，草酸易溶于水，水溶液可以用酸性KMnO₄溶液进行滴定。学习小组的同学设计了滴定的方法测定x值。
①称取2.520 g纯草酸晶体，将其制成100.00 mL水溶液为待测液。
②取25.00 mL待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀H₂SO₄。
③用浓度为0.100 0 mol·L^－1的KMnO₄标准溶液进行滴定，达到终点时消耗20.00 mL。

（1）写出草酸(H₂C₂O₄)与酸性高锰酸钾溶液反应的化学方程式____________。
（2）滴定时，将酸性KMnO₄标准液装在如图中的________(填“甲”或“乙”）滴定管中。
（3）本实验滴定达到终点的标志是__________。
（4）通过上述数据，求得x＝________。
讨论：①若滴定终点时仰视滴定管刻度，则由此测得的x值会_______（填“偏大”、“偏小”或“不变”，下同）。
②若滴定时所用的酸性KMnO₄溶液因久置而导致浓度变小，则由此测得的x值会________。