高中化学乙酸乙酯的制取实验题

(15分)苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下:
一、制备苯甲酸
在三颈瓶中加人2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加人8.5 g高锰酸钾，继续搅拌约4~5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。[来
二、分离提纯
在反应混合物中加人一定量草酸(H₂C₂0₄)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。
三、测定纯度
称取mg产品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定。
请回答下列问题:
（1）装置a的名称是____，其作用为_________
（2）甲苯被高锰酸钾氧化的原理为:

请完成并配平该化学方程式。
（3）分离提纯过程中加人的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加人草酸的作用是    ，请用离子方程式表示反应原理         
（4）产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是         
（5）选用下列    操作，可以将粗产品进一步提纯。(选填字母)

A．溶于水后过滤	B．溶于乙醇后蒸馏
C．用甲苯萃取后分液	D．升华

（6）测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是____。若m="1.200" g，滴定时用去0.1200 mol· L^－1标准KOH溶液20.00 mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为    

(16分)某实验小组用无水乙醇、乙酸与浓硫酸制取乙酸乙酯并提纯，已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶的CaCl₂·6C₂H₅OH。
（1）制备乙酸乙酯装置如图所示，虚框内玻璃仪器名称为                        ；

（2）生成乙酸乙酯的化学反应方程式为              ；浓硫酸的作用是           ；
（3）冷凝水流经冷凝管时应从     口进入(填“a”或“b”)；
（4）下列措施可提高乙酸的转化率可采取的有(       )
A．增加乙醇的用量                 B．蒸出乙酸乙酯
C．增加乙酸的用量                 D．冷凝管中通热水
（5）实验所得乙酸乙酯远低于理论产量的可能原因             。(写出其中两种)
（6）为了除去粗产品其中的醋酸，可向产品中加入      溶液，在分液漏斗中充分振荡， 然后静置，待分层后       (填选项)。
A．直接将有机层从分液漏斗上口倒出
B．直接将有机层从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从上口倒出
（7）再向得到的有机物粗产品中加入饱和氯化钙溶液，振荡、分离。加入饱和氯化钙溶液的目的是                            。
（8）最后，加入干燥剂除去其中的水分，再进行       (填操作)，即可得到纯净的乙酸乙酯。

(18分) (1)某实验小组的甲同学用图l所示装置制取少量乙酸乙酯(加热设备及夹持固定装置均略去)。

①试管a中需要加入浓硫酸、冰醋酸和乙醇各2mL，正确的加入顺序及操作是        。
②试管a中加入碎瓷片的作用是             ，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是          (填序号)。

A．立即补加

B．不需补加

C．冷却后补加

D．重新配料

③实验中加热试管a的目的是：（i）               ；(ii)                    。
④试管b中盛有饱和Na₂CO₃溶液，其作用是                    。
⑤反应结束后，振荡试管b，静置。观察到的现象是               。
(2)该小组的乙同学利用图2所示装置制备并收集干燥的NO₂气体。
①图2中仪器n的名称是       。
②请在方框内画出用集气瓶收集NO₂的装置图。
③写出仪器n中发生反应的离子方程式：                     。
(3)该小组的丙同学利用图2所示装置制取NH₃和O₂的混合气体，并且利用图3所示装置验证NH₃的某些性质。m中加入浓氨水，q中加入碱石灰，e内放置催化剂(铂石棉)，按气流方向连接各仪器x→y→z→h。
①图2仪器n内需加入固体试剂的名称为       。
②实验中观察到e内有红棕色气体出现，证明氨气具有 性，e中发生反应的化学方程式为         。