高中化学定量研究的方法实验题

通常用燃烧的方法测定有机物的分子式，可在燃烧室内将有机物样品与纯氧在电炉加热下充分燃烧，根据产品的的质量确定有机物的组成。下图所示的是用燃烧法

确定有机物物分子式的常用装置。
现准确称取0.6 g样品（只含C、H、O三种元素中的两种或三种），经燃烧后A管增重0.88 g，B管增重0.36g。请回答：
（1）按上述所给的测量信息，装置的连接顺序应是
D→        →F→         →      ；
（2）A、B管内均盛有有固态试剂，A管的作用是______________________；
（3）E中应盛装什么试剂：_______________；
（4）如果把CuO网去掉，A管重量将____________；（填“增大”、“减小”、或“不变”）
（5）该有机物的实验式为__________________；
（6）若该有机物低于16℃时是无色晶体，且能与碳酸氢钠反应。则其结构简式__________________。
（7）同温同压下若该有机物的密度是H₂的30倍，且能发生银镜反应，写出其可能的结构简式_________________________

分实验室利用如图中装置制取乙酸异戊酯,其合成过程为:

①向圆底烧瓶中加入几粒碎瓷片，并注入0.14 mol异戊醇和0.35mol冰醋酸，再加入4mL浓H₂SO₄至不再分层。②在烧瓶上安装冷凝回流装置，加热混合物1h后，冷却至室温。③把混合物转至分液漏斗中，加入少量蒸馏水,振荡分层后除去水层,再用蒸馏水洗涤有机层。④用5%的NaHCO₃溶液分几次洗涤产品直至中性。⑤向上述溶液中加NaCl晶体，搅拌静置，对液体进行分液。⑥将粗产品转至蒸馏烧瓶中,加入碎瓷片，并加适量无水MgSO₄或Mg(NO₃)₂,蒸馏，收集135-143℃之间的馏分。
试回答下列问题：
（1）冷凝管中冷却水的流向是由      进入，由      (均填“A”或“B”)流出。
（2）圆底烧瓶中的物质        (填“会”或“不会”)从冷凝管上口跑掉，是因为                                  。
（3）合成实验中浓H₂SO₄的作用是                           。
碎瓷片的作用是                 。
（4）乙酸与异戊醇的物质的量之比0.35:0.14>1:1的原因是                 。
（5）在③中用蒸馏水多次洗涤的作用是                       。
④中用NaHCO3溶液洗涤产品的作用是                 。

下列实验操作不正确的是        _。

A．在催化剂存在的条件下，苯和溴水发生反应可生成无色、比水重的液体溴苯

B．将铜丝弯成螺旋状，在酒精灯上加热变黑后，立即伸入盛有无水乙醇的试管中，实现乙醇氧化为乙醛的实验

C．醇中含有少量水可加入硫酸铜再蒸馏制得无水乙醇

D．试管中先加入一定量浓硫酸，再依次加入适量冰醋酸、无水乙醇，然后加热制取乙酸乙酯

E．实验室制取乙烯时，放入几片碎瓷片，以避免混合液在受热沸腾时剧烈跳动
F．配制银氨溶液时，将稀氨水慢慢滴入硝酸银溶液中，产生沉淀后继续滴加到沉淀刚好溶解为止
G．验证溴乙烷水解产物时，将溴乙烷和氢氧化钠溶液混合，充分振荡溶液、静置、待液体分层后，滴加硝酸银溶液

红葡萄酒密封储存时间越长，质量越好，原因之一是储存过程中生成了有香味的酯。在实验室也可以用如下图所示的装置制取乙酸乙酯，请回答下列问题。

（1）乙醇分子官能团名称是_______________。
（2）试管A中加入几块碎瓷片的目的是___________。
（3）试管A中发生反应的化学方程式为 ___________，反应类型是_______。
（4）反应开始前，试管B中盛放的溶液是____________。作用是___________。
（5）可用_________的方法把制得的乙酸乙酯分离出来。

已知：A是石油裂解主要产物之一，其产量常用于衡量一个石油化工发展水平的标志。E是一种具有香味的液体乙酸乙酯，下列是有机物之间的转化关系：

（1）A、E的结构简式分别为__________________、____________________。
（2）A→B的反应类型为________________________。
（3）C所含的官能团名称_______________，鉴定它可用的试剂为____________。
（4）写出B→C的化学反应方程式：________________________。
（5）在实验室我们也可以用图所示的装置制取乙酸乙酯。其中饱和碳酸钠溶液的主要作用是_______________________________ 。

（6）装置中通蒸气的导管要插在饱和碳酸钠溶液的液面上，不能插入溶液中，目的是防_____________________________  。
（7）做此实验时，有时还向盛乙酸和乙醇的试管里加入几块碎瓷片，其目的是__
                     _____。

化学上常用燃烧法确定有机物组成，这种方法是在电炉加热时用纯氧气氧化管内样品，根据产物的质量确定有机物的组成。有机物M(分子式：C_xH_yS_z)是隐形飞机上吸波材料的主要成分。
M充分燃烧的产物为三种氧化物，写出化学方程式：_______    _______。
Ⅰ定性实验：
某化学兴趣小组为验证M组成元素进行了下列实验:将少量样品放入燃烧管A中，通入一定量O₂，用电炉加热使其燃烧,所需装置如图所示(夹持仪器的装置已略去)。

（1）该实验装置连接顺序为____________________。（上述每一组仪器只能使用一次）
（2）D中盛放的试剂是________
（3）能证明有机物含碳元素的现象是_________________________________________。
（4）燃烧管中放入CuO的作用是________________________________。
（5）指出上述中错误的装置：__________________________________________________。
Ⅱ定量实验：
（1）若测产生CO₂气体体积，采用如图所示装置，实验结束后①调整量筒内外液面高度使之相同；②冷却至室温；③读取量筒内气体的体积。这三步操作的正确顺序是：________（请填写步骤代号）。

（2）若测产生CO₂气体质量，采用沉淀法。下列沉淀剂最好的是         
a．0.1mol/LCaCl₂溶液         b．0.1mol/L Ca(OH)₂溶液
c．0.1mol/L Ba(NO₃)₂溶液     d．0.1mol/L Ba(OH)₂溶液

( 1 ) 在实验室鉴定氯酸钾晶体和1－氯丙烷中的氯元素，现设计了下列实验操作程序：①滴加AgNO₃溶液；②加入NaOH溶液；③加热；④加催化剂MnO₂；⑤加蒸馏水过滤后取滤液；⑥过滤后取残渣；⑦用HNO₃酸化。
鉴定氯酸钾中氯元素的操作步骤依次是_______________    （填序号）
鉴定1－氯丙烷中氯元素的操作步骤依次是_____________   （填序号）
( 2 ) 通常用燃烧的方法测定有机物的的分子式，可在燃烧室内将有机物样品与纯氧在电炉加热下充分燃烧，根据产品的的质量确定有机物的组成。下图所示的是用燃烧法确定有机物分子式的常用装置。

现准确称取1.8g样品（只含C、H、O三种元素中的两种或三种），经燃烧后A管增重1.76g，
B 管增重0.36g。请回答：
（1）该有机物的的最简式为__________________；
（2）产生的气体由左向右流向，所选用的各导管口连接的顺序是____________；
（3）E中应盛装什么试剂：_______________；
（4）如果把CuO网去掉，A管重量将_____________；（填“增大”、“减小”、或“不变”）
（5）A、B管内均盛有有固态试剂，B管的作用是______________________；
（6）要确定该有机物的分子式，还必须知道的数据是___________；
A. 消耗液体E的质量  B. 样品的摩尔质量  C. CuO固体减少的质量
D.  C装置增加的质量       E. 燃烧消耗O₂的物质的量
（7）在整个实验开始之前,需先让D产生的气体通过整套装置一段时间,其目的是
__________________________________________________。

要除去下表所列有机物中的杂质（括号内为杂质），从（Ⅰ）中选择适宜的试剂，从（Ⅱ）中选择分离提纯的方法，用序号填入表中。
（1）试剂：a．浓硫酸  b．氢氧化钠  c．生石灰  d．碳酸钠  e．水  f．浓溴水
（2）方法：A．过滤    B．分液    C．蒸馏

要提纯的物质 （杂质）	溴乙烷 （乙醇）	乙醇 （水）	乙醇 （乙酸）	溴苯 （溴）	苯 （苯酚）
（1）选用试剂
（2）分离方法

（3）以上采用的操作中，B使用的主要玻璃仪器是____________________________。

(2分)下列实验操作不正确的是________。

乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业。实验室制备乙酸乙酯的化学方程式：CH₃COOH＋C₂H₅OHCH₃COOC₂H₅＋H₂O，为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸收剂的作用，某同学利用下图所示装置进行了以下四个实验，实验开始先用酒精灯微热3 min，再加热使之微微沸腾3 min。实验结束后充分振荡试管Ⅱ再测有机层的厚度，实验记录如下：

实验编号	试管Ⅰ中的试剂	试管Ⅱ中试剂	测得有机层的厚度/cm
A	2 mL乙醇、2 mL乙酸、1 mL 18 mol·L^－1浓硫酸	饱和碳酸钠溶液	5.0
B	3 mL乙醇、2 mL乙酸	0.1
C	3 mL乙醇、2 mL乙酸、6mL 3 mol·L^－1硫酸	1.2
D	3 mL乙醇、2 mL乙酸、盐酸	1.2

 
（1）实验D的目的是与实验C相对照，证明H^＋对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是________mL和________mol/L。
（2）分析实验________（填实验编号）的数据，可以推测出浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是_______________________________________________________________。
（3）加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是____________________________________________（答出两条即可）。

水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ．取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 $Mn(OH{)}_2$ 碱性悬浊液（含有 $KI$ ）混合，反应生成 $MnO(OH{)}_2$ ，实现氧的固定。

Ⅱ．酸化、滴定

将固氧后的水样酸化， $MnO(OH{)}_2$ 被 $I^{-}$ 还原为 $M{n}^{2+}$ ，在暗处静置 $5min$ ，然后用标准 $N{a}_2{S}_2{O}_3$ 溶液滴定生成的 $I_2$ （ $2S_2{O}_3^{2-}+I_2=2I^{-}+ S_4{O}_6^{2-}$ ）。

回答下列问题：

（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。

（2）"氧的固定"中发生反应的化学方程式为_______________。

（3） $N{a}_2{S}_2{O}_3$ 溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。

（4）取 $100.00mL$ 水样经固氧、酸化后，用 $amol·L^{-1}N{a}_2{S}_2{O}_3$ 溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗 $N{a}_2{S}_2{O}_3$ 溶液的体积为 $bmL$ ，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L ^{− 1}。

（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填"高"或"低"）

已知：有机物A的产量可以用来衡量一个国家的石油化工发展水平。现以A为主要原料合成乙酸乙酯，其合成路线如下图所示。

（1）A分子中官能团的名称是            ，反应①的化学反应类型是           反应。
（2）反应④的化学方程式是               。
（3）某同学用如图所示的实验装置制取少量乙酸乙酯。

实验结束后，试管甲中上层为透明的、不溶于水的油状液体。
①实验开始时，试管甲中的导管不伸入液面下的原因是             。
②若分离出试管甲中该油状液体需要用到的仪器是________（填序号）。
a．漏斗       b．分液漏斗    c．长颈漏斗
③实验结束后，若振荡试管甲，会有无色气泡生成，其主要原因是           （结合化学方程式回答）。

实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：

①在甲试管（如图）中加入2mL浓硫酸、3mL乙醇和2mL乙酸的混合溶液．
②按如图连接好装置（装置气密性良好）并加入混合液，用小火均匀地加热3～5min。
③待试管乙收集到一定量产物后停止加热，撤出试管并用力振荡，然后静置待分层。
④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。
（1）反应中浓硫酸的作用是___________________
（2）甲试管中混合溶液的加入顺序：___________________________________；
（3）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是（填字母）：_______________。

A．中和乙酸和乙醇。

B．中和乙酸并吸收部分乙醇。

C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出。

D．加速酯的生成，提高其产率。

（4）欲将乙试管中的物质分离开以得到乙酸乙酯，必须使用的仪器有__________；分离时，乙酸乙酯应该从仪器________ （填：“下口放” 或“上口倒”）出。
（5）生成乙酸乙酯的反应是可逆反应，反应一段时间后，就达到了该反应的限度．下列描述能说明乙醇与乙酸的酯化反应已达到化学平衡状态的有（填序号） __________
①混合物中各物质的浓度不再变化；②单位时间里，生成1mol乙醇，同时生成1mol乙酸；③单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol乙酸．

实验室用燃烧法测定某种氨基酸(C_xH_yO_zN_p)的分子组成。取n g该种氨基酸放在纯氧气中充分燃烧，生成CO₂、H₂O和N₂。现按图所示装置进行实验：

请回答下列有关问题：
(1)实验开始时，首先要通入一段时间的氧气，其理由是__________________________。
(2)以上装置中需要加热的仪器有________(用字母填空)。操作时应先点燃________处的酒精灯。
(3)A装置中发生反应的化学方程式是__________________________________________。
(4)装置D的作用是___________________________________。
(5)读取N₂体积时，应注意：
①________________________________________________；
②________________________________________________。
(6)实验中测得N₂的体积为V mL(已折算为标准状况)。为确定此氨基酸的分子式，还需要的有关数据有________(用字母填空)。

A．生成CO2气体的质量

B．生成H2O的质量

C．通入O2的体积

D．氨基酸的相对分子质量

有机物A可由葡萄糖发酵得到，也可从酸牛奶中提取。纯净的A为无色粘稠液体，易溶于水。为研究A的组成与结构，进行了如下实验：

实验步骤	解释或实验结论
(1)称取A 9.0 g，升温使其汽化，测其密度是相同条件下H2的45倍。	试通过计算填空：（1）A的相对分子质量为              。
(2)将此9.0 g A在足量纯O2中充分燃烧，并使其产物依次缓缓通过浓硫酸、碱石灰，发现两者分别增重5.4 g和13.2 g。	(2)A的分子式为_____      ___。
(3)另取A 9.0 g，跟足量NaHCO3粉末反应，生成 2.24 L CO2(标准状况)，若与足量金属钠反应则生成2.24 L H2(标准状况)。	(3)用结构简式表示A中含有的官能团_____    _、___    ____。
(4)A的核磁共振氢谱如下图：	(4)A中含有__   ______种氢原子。
(5)综上所述，A的结构简式为______      ____。