高中化学定量研究的方法实验题

用1－丁醇、溴化钠和较浓H₂SO₄混合物为原料，在实验室制备1－溴丁烷，并检验反应的部分副产物。（已知：NaCl+H₂SO₄(浓)=NaHSO₄+HCl↑）现设计如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请回答下列问题：

（1）仪器A的名称是           。
（2）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。写出该反应的化学方程式                                     。
（3）理论上，上述反应的生成物还可能有：丁醚、1－丁烯、溴化氢等。熄灭A处酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子，打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是          、           。
（4）在实验过程中，发现A中液体由无色逐渐变成黑色，该黑色物质与浓硫酸反应的化学方程式为                                    ，可在竖直冷凝管的上端连接一个内装吸收剂碱石灰的干燥管，以免污染空气。
（5）相关有机物的数据如下：

物质	熔点/^0C	沸点/^0C
1－丁醇	-89.5	117.3
1－溴丁烷	-112.4	101.6
丁醚	-95.3	142.4
1－丁烯	-185.3	-6.5

为了进一步精制1－溴丁烷，继续进行了如下实验：待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管，塞上带温度计的橡皮塞，关闭a，打开b，接通冷凝管的冷凝水，使冷水从    （填c或d）处流入，迅速升高温度至      ℃，收集所得馏分。
（6）若实验中所取1－丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1－溴丁烷，则1－溴丁烷的产率是           。

(18分)某化学小组采用下图装置，以环己醇制备环己烯：

已知：

	密度（g/cm^3）	熔点（℃）	沸点（℃）	溶解性
环己醇	0.96	25	161	能溶于水
环己烯	0.81	－103	83	难溶于水

已知：温度高于100℃时，原料环己醇易和水形成共沸物一起被蒸出反应体系。
（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①导管B除了导气外还具有的作用是             。
②加热试管A采用热水浴，而非直接加热。目的是    ，试管C置于冰水浴中的目的是               。
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在      层（填“上”或“下”），分液后用     （填入编号）洗涤。
A．KMnO₄溶液    B．稀H₂SO₄    C．Na₂CO₃溶液
②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从  口进入（填字母）。

③收集产品时，控制的温度应在               左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是      。
A．蒸馏时从70℃开始收集产品
B．环己醇实际用量多了 
C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）制环己烯时，由于浓硫酸的强氧化性，还产生少量SO₂、CO₂及水蒸气，该小组用以下试剂检验、SO₂、CO₂及水蒸气，混合气体通过试剂的顺序是        （填序号）
①和Na₂SO₃溶液     ②酸性KMnO₄溶液     ③石灰水  
④无水CuSO₄      ⑤品红溶液

(10分)通常用燃烧的方法测定有机物的分子式，可在燃烧室内将有机物样品与纯氧在电炉加热下充分燃烧，根据产品的的质量确定有机物的组成。下图所示的是用燃烧法确定有机物分子式的常用装置。

现准确称取0.44 g样品（只含C、H、O三种元素中的两种或三种），经燃烧后A管增重0.88 g，B管
增重0.36g。请回答：
（1）按上述所给的测量信息，装置的连接顺序应是（装置不重复）
D          F
（2）A、B管内均盛有固态试剂，A管的作用是______________________________；
（3）该有机物的实验式为__________________；
（4）如果把CuO网去掉，A管重量将_________；（填“增大”、“减小”、或“不变”）
（5）要确定该有机物的分子式，还必须知道的数据是___________。
① 消耗液体H₂O₂的质量  ②样品的摩尔质量   ③ CuO固体减少的质量    ④ C装置增加的质量 ⑤ 燃烧消耗O₂的物质的量

某研究性小组同学在学习相关有机基础知识后，决定试用类似制乙酸乙酯的装置，以环己醇为主要原料制备环己烯。

已知：
（1）制备粗产品：将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。请回答有关问题：
①A中碎瓷片的作用是_______________，导管B除了导气外还具有的作用是____________；
②试卷C置于冰水浴中的目的是_______________.
（2）制备精品
①环己烯粗品长含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在________层（填“上”或“下”），分液后用_______________(填写编号)洗涤；
A．KMnO₄溶液    B．稀H₂SO₄      C.Na₂CO₃溶液
②再将环己烯按如图装置蒸馏，冷却水从_________口进入(填“g”或“f”)。收集产品时，温度应控制在______℃左右，实验制得的环己烯制品质量低于理论产量，可能的原因是______________________.

要除去下表所列有机物中的杂质（括号内为杂质），从（Ⅰ）中选择适宜的试剂，从（Ⅱ）中选择分离提纯的方法，用序号填入表中。
（1）试剂：a．浓硫酸  b．氢氧化钠  c．生石灰  d．碳酸钠  e．水  f．浓溴水
（2）方法：A．过滤    B．分液    C．蒸馏

要提纯的物质 （杂质）	溴乙烷 （乙醇）	乙醇 （水）	乙醇 （乙酸）	溴苯 （溴）	苯 （苯酚）
（1）选用试剂
（2）分离方法

（3）以上采用的操作中，B使用的主要玻璃仪器是____________________________。

实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：

①在甲试管（如图）中加入2mL浓硫酸、3mL乙醇和2mL乙酸的混合溶液．
②按如图连接好装置（装置气密性良好）并加入混合液，用小火均匀地加热3～5min。
③待试管乙收集到一定量产物后停止加热，撤出试管并用力振荡，然后静置待分层。
④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。
（1）反应中浓硫酸的作用是___________________
（2）甲试管中混合溶液的加入顺序：___________________________________；
（3）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是（填字母）：_______________。

A．中和乙酸和乙醇。

B．中和乙酸并吸收部分乙醇。

C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出。

D．加速酯的生成，提高其产率。

（4）欲将乙试管中的物质分离开以得到乙酸乙酯，必须使用的仪器有__________；分离时，乙酸乙酯应该从仪器________ （填：“下口放” 或“上口倒”）出。
（5）生成乙酸乙酯的反应是可逆反应，反应一段时间后，就达到了该反应的限度．下列描述能说明乙醇与乙酸的酯化反应已达到化学平衡状态的有（填序号） __________
①混合物中各物质的浓度不再变化；②单位时间里，生成1mol乙醇，同时生成1mol乙酸；③单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol乙酸．

(10分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：
在A中加入4.4 g的异戊醇、6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，静置片刻，过滤除去MgSO₄固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是      。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是      ，第二次水洗的主要目的是    。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后    （填标号）。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是      。
（5）实验中加入少量无水MgSO₄的目的是     。
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是      （填标号）。
（7）本实验的产率是      （填标号）。
a．30℅  b．40℅   c．60℅   d．90℅
（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏  (填“高”或“低”)， 原因是             。

苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是                          。
（2）将a中的溶液加热至100 ℃，从b中缓缓滴加40 g苯乙腈（）到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。仪器c的名称是            ，反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸（）粗品。加人冷水的目的是               。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是       (填标号)。
A 分液漏斗 B漏斗 C烧杯 D．直形冷凝管  E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是                       ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸（）的产率是        。
（4）用CuCl₂    • 2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是                                     。
（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是             。

某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯。
已知： ；

反应物和生成物的物理性质如下表：

	密度（g/cm^3）	熔点（℃）	沸点（℃）	溶解性
环已醇	0.96	25	161	能溶于水
环已烯	0.81	－103	83	难溶于水

制备粗品：将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是          ，导管B除了导气外还具有的作用是             。
②试管C置于冰水浴中的目的是                      。
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入
饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在    层（填上
或下），分液后用     （填序号）洗涤：
a．KMnO₄溶液  b．稀H₂SO₄  c．Na₂CO₃溶液
②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从       （填字母）口进入；蒸馏时要加入生石灰的目的              。

③上图蒸馏装置收集产品时，控制的温度应在       左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是      ：a．蒸馏时从70℃开始收集产品；b．环己醇实际用量多了；c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出；d.是可逆反应，反应物不能全部转化
（3）区分环己烯精品和粗品（是否含有反应物）的方法是                  。

(10分)苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某化学小组采用如图装置，以苯甲酸、甲醇为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的物理性质见下表所示：
     
Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）甲装置的作用是：               ；冷却水从   （填“a”或“b”）口进入。
Ⅱ．粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制．

（2）试剂1可以是      （填编号），作用是            。
A．稀硫酸    B．饱和碳酸钠溶液    C．乙醇
（3）操作2中，收集产品时，控制的温度应在        ℃左右。
（4）实验制得的苯甲酸甲酯精品质量为10g，则苯甲酸的转化率为       。（结果保留三位有效数字）

乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品。某课外小组设计实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下：

已知：①氯化钙可与乙醇形成CaCl₂·6C₂H₅OH
②有关有机物的沸点：

试剂	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸点/℃	34.7	78.5	118	77.1

 
③2CH₃CH₂OH  CH₃CH₂OCH₂CH₃＋H₂O    
I．制备过程
装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有9.5mL无水乙醇和6mL冰醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。
（1）写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式              。
（2）实验过程中滴加大约3mL浓硫酸，B的容积最合适的是  　　　　 （填入正确选项前的字母）
A．25mL        B．50mL        C．250mL        D．500mL
（3）球形干燥管的主要作用是                        。
（4）预先向饱和Na₂CO₃溶液中滴加几滴酚酞试液，目的是                  
                                                           。
Ⅱ．提纯方法：①将D中混合液转入分液漏斗进行分液。
②有机层用5mL饱和食盐水洗涤，再用5mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗涤。有机层倒入一干燥的烧瓶中，用无水硫酸镁干燥，得粗产物。
③将粗产物蒸馏，收集77.1℃的馏分，得到纯净干燥的乙酸乙酯。
（5）第①步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是         、      。
（6）第②步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤，分别主要洗去粗产品中的               ，                 ，             。

某化学兴趣小组用甲、乙两套装置（如下图所示）进行甲酸（HCOOH）与甲醇（CH₃¹⁸OH）酯化反应的实验，回答以下问题：

（1）甲酸（HCOOH）和甲醇（CH₃¹⁸OH）进行酯化反应的化学方程式是：
___                                                                   _。
（2）乙装置中长玻璃导管c的作用是__             ___。
（3）甲、乙两套装置中效果比较好的装置是              ，原因：                      
                                                                                         
（4）试管A和锥形瓶B内装的是              ：作用为                                
                                                                        。

苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某化学小组采用如下图装置，以苯甲酸、甲醇为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的物理性质见下表所示：

	苯甲酸	甲醇	苯甲酸甲酯
熔点/℃	122.4	-97	-12.3
沸点/℃	249	64.3	199.6
密度/g.cm^-3	1.2659	0.792	1.0888
水溶性	微溶	互溶	不溶

Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol 甲醇,再小心加入 3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）甲装置的作用是：             ；冷却水从       （填“a”或“b”）口进入。
（2）化学小组在实验中用过量的反应物甲醇，其理由是                       。
Ⅱ．粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制

（1）试剂1可以是       （填编号），作用是                   。
A.稀硫酸           B.碳酸钠溶液      C. 乙醇
（2）操作2中，收集产品时，控制的温度应在      ℃左右。
（3）实验制得的苯甲酸甲酯精品质量为10g，则苯甲酸的转化率为          （结果保留三位有效数字）。
（4）本实验制得的苯甲酸甲酯的产量低于理论产量，可能的原因是    （填编号）。
A．蒸馏时从100℃开始收集产品   B．甲醇用量多了   C．制备粗品时苯甲酸被蒸出

正丁醚（CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃）是一种化工原料，常温下为无色液体，不溶于水，沸点为142.4℃，密度比水小。某实验小组利用如下装置合成正丁醚（其它装置均略去），发生的主要反应为：2CH₃CH₂CH₂CH₂OHCH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O

实验过程如下：在容积为100mL的三颈烧瓶中将5mL浓硫酸、14.8g正丁醇和几粒沸石混合均匀，再加热回流一段时间，收集到粗产品，精制得到正丁醚。回答下列问题：
（1）合成粗产品时，液体试剂加入顺序是                                          。
（2）实验中冷凝水应从       口出去（填“a”或“b”）。
（3）为保证反应温度恒定在135℃，装置C中所盛液体必须具有的物理性质为                。
（4）加热时间过长或温度过高，反应混合液会变黑，写出用NaOH溶液吸收有毒尾气的离子方程式                                           。
（5）得到的正丁醚粗产品依次用8 mL50%的硫酸、10 mL水萃取洗涤。该步骤中需要的属于硅酸盐材质的实验仪器是烧杯、玻璃棒、               。该仪器使用前需要             。
（6）将分离出的有机层用无水氯化钙干燥，过滤后再进行                  （填操作名称）精制得到正丁醚。
（7）本实验最终得到6.50g正丁醚，则正丁醚的产率是                        。

(12分)某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验。

（1）实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象，请写出相应的化学方程式_________________。
（2）甲和乙两个水浴作用不相同，乙的作用是___________________。集气瓶中收集到的气体的主要成分是_____________________。
（3）若试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸，试纸显红色，说明液体中还有____________。要除去该物质，可先在混合液中加入_________（填写字母）。

A．氯化钠溶液

B．苯

C．碳酸氢钠溶液

D．四氯化碳

然后再通过___________（填实验操作名称）即可除去。   
（4）实验一段时间后，将试管a中的液体取出，加入足量的银氨溶液，再放入甲烧杯中，很快出现明显的现象。写出该反应的化学方程式：                                 ；反应类型为