高中化学定量研究的方法实验题

某实验小组用下图所示装置制备一硝基甲苯（包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯）：

反应原理：
实验中可能用到的数据：

实验步骤：①浓硫酸与浓硝酸按体积比1：3配制混合溶液（即混酸）共40 mL；
②在三颈瓶中加入13g甲苯（易挥发），按图所示装好药品和其他仪器；
③向三颈瓶中加入混酸；
④控制温度约为50℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15 g。
请回答下列问题：
（1）实验前需要在三颈瓶中加入少许________，目的是____________________。
（2）冷凝管的作用是_________；冷却水从冷凝管的_______（填“a”或“b”）端进入。
（3）仪器A的名称是________ ，使用该仪器前必须进行的操作是_________________。
（4）分离反应后产物的方案如下：

其中，操作1的名称为________，操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管（尾接管）和________________、_________________。
（5）本实验中一硝基甲苯的产率为________（结果保留小数点后一位数字）。

分实验室利用如图中装置制取乙酸异戊酯,其合成过程为:

①向圆底烧瓶中加入几粒碎瓷片，并注入0.14 mol异戊醇和0.35mol冰醋酸，再加入4mL浓H₂SO₄至不再分层。②在烧瓶上安装冷凝回流装置，加热混合物1h后，冷却至室温。③把混合物转至分液漏斗中，加入少量蒸馏水,振荡分层后除去水层,再用蒸馏水洗涤有机层。④用5%的NaHCO₃溶液分几次洗涤产品直至中性。⑤向上述溶液中加NaCl晶体，搅拌静置，对液体进行分液。⑥将粗产品转至蒸馏烧瓶中,加入碎瓷片，并加适量无水MgSO₄或Mg(NO₃)₂,蒸馏，收集135-143℃之间的馏分。
试回答下列问题：
（1）冷凝管中冷却水的流向是由      进入，由      (均填“A”或“B”)流出。
（2）圆底烧瓶中的物质        (填“会”或“不会”)从冷凝管上口跑掉，是因为                                  。
（3）合成实验中浓H₂SO₄的作用是                           。
碎瓷片的作用是                 。
（4）乙酸与异戊醇的物质的量之比0.35:0.14>1:1的原因是                 。
（5）在③中用蒸馏水多次洗涤的作用是                       。
④中用NaHCO3溶液洗涤产品的作用是                 。

下面是甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的过程，请你参与并协助他们完成相关实验任务。
【实验目的】制取乙酸乙酯
【实验原理】甲、乙、丙三位同学均采取乙醇、乙酸与浓硫酸混合共热的方法制取乙 酸乙酯，该反应的化学方程式为     。
【装置设计】甲、 乙、丙三位同学分别设计了下列三套实验装置：

若从甲、乙两位同学设计的装置中选择一套作为实验室制取乙酸乙酯的装置，选择的装置应是     (填“甲”或“乙”)。丙同学将甲装置中的玻璃管改成了球形干燥管，除起冷凝作用外，另一重要作用是     。
【实验步骤】
A 按所选择的装置组装仪器，在试管①中先加入3mL95%的乙醇，并在摇动下缓缓加入2 mL浓硫酸充分摇匀，冷却后再加入2 mL冰醋酸；
B 将试管固定在铁架台上；
C 在试管②中加入5 mL X试剂；
D 用酒精灯对试管①加热
E．当观察到试管②中有明显现象时停止实验。
【问题讨论】（1）实验中浓硫酸的作用是     。
（2）试管2中加入的X试剂为     。
（3）步骤E试管②中观察到的现象是     。
（4）常用     方法分离获得实验中的乙酸乙酯。

实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是：


已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为205.3℃，苯甲酸的熔点为121.7℃，沸点为249℃，溶解度为0.34g；乙醚的沸点为34.8℃，难溶于水。制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下所示，试根据上述信息回答下列问题：
（1）操作I中萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，选择乙醚作萃取剂的理由是      ，分液漏斗使用前须     _____并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先____，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
（2）操作Ⅱ的名称是________，产品甲是________。
收集乙醚的适宜温度为____。如图所示，若温度计水银球放置的位置是“a”，会导致收集到的产品甲中混有         （低沸点、高沸点）杂质。

（3）操作Ⅲ的名称是抽滤，回答下列问题：
①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外主要还有     、     (填仪器名称)。
②下列抽滤操作不正确的是        。

A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸

B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤

C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤

D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸

③操作Ⅲ的抽滤装置如图所示，该装置中的错误之处是       。

④若得到的苯甲酸为胶体粒子能否用减压过滤实现固液分离？     （填“能”或“不能”），理由是    。

(12分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如右装置合成正丁醛。
发生的反应如下：


反应物和产物的相关数据列表如下：

	沸点/℃	密度/g·cm^-3	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.8109	微溶
正丁醛	75.7	0.8017	微溶

实验步骤如下：
将Na₂Cr₂O₇溶液与浓硫酸混合液放置在B中。在A中加入正丁醇和几粒沸石，加热，保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以上的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，除去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸中，说明理由                  。
（2）上述装置图中，B仪器的名称是             ，D仪器的名称是           。
（3）温度计的作用分别是C1                   ；C2                   。
（4）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中水在       层（填“上”或“下”）。
（5）反应温度应保持在90～95℃，其原因是                               。

(14分)某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H₂SO₄和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；冷凝回流的主要目的是________。
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚(CH₃CH₂CH₂CH₂-O-CH₂CH₂CH₂CH₃)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。
B、C中应盛放的试剂分别是____和     ，写出C装置中主要的化学方程式：_________。
（3）为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：

物质	熔点/℃	沸点/℃
1-丁醇	-89．5	117．3
1-溴丁烷	-112．4	101．6
丁醚	-95．3	142．4
1-丁烯	-185．3	-6．5

 
请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②____；③_____；④_______；⑤_______，收集所得馏分。
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7．4 g、13．0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9．6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_____。（保留2位有效数字）

某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇为主要原料制备环己烯。

(1)制备粗品   
将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入l mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。
②试管C置于冰水浴中的目的是______________________________。
(2)制备精品  
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填上或下)，分液后用_________ (填入编号)洗涤。
a．KMnO₄溶液         b．稀H₂SO₄        c．Na₂CO₃溶液
②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从_________口进入(填“g”或“f”)。收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是________________________

某化学小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表：

物质	甲醇	苯甲酸	苯甲酸甲酯
沸点/℃	64．7	249	199．6

Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12．2g苯甲酸和20ml甲醇（密度约0．79g·mL^-1）,再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）浓硫酸的作用是                      ；
简述混合液体时最后加入浓硫酸的理由：                                 。
（2）甲、乙、丙三位同学分别设计了如下图三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的沸点，最好采用        装置（填“甲”或“乙”或“丙”）。

Ⅱ．粗产品的精制
（3）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制，请根据流程图写出操作方法的名称。操作Ⅰ                  操作Ⅱ                    。

（4）能否用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液？                  （填“能”或“否”），
并简述原因                                                                。
（5）通过计算，苯甲酸甲酯的产率是                               。

化学上常用燃烧法确定有机物组成，这种方法是在电炉加热时用纯氧气氧化管内样品，根据产物的质量确定有机物的组成。有机物M(分子式：C_xH_yS_z)是隐形飞机上吸波材料的主要成分。
M充分燃烧的产物为三种氧化物，写出化学方程式：_______    _______。
Ⅰ定性实验：
某化学兴趣小组为验证M组成元素进行了下列实验:将少量样品放入燃烧管A中，通入一定量O₂，用电炉加热使其燃烧,所需装置如图所示(夹持仪器的装置已略去)。

（1）该实验装置连接顺序为____________________。（上述每一组仪器只能使用一次）
（2）D中盛放的试剂是________
（3）能证明有机物含碳元素的现象是_________________________________________。
（4）燃烧管中放入CuO的作用是________________________________。
（5）指出上述中错误的装置：__________________________________________________。
Ⅱ定量实验：
（1）若测产生CO₂气体体积，采用如图所示装置，实验结束后①调整量筒内外液面高度使之相同；②冷却至室温；③读取量筒内气体的体积。这三步操作的正确顺序是：________（请填写步骤代号）。

（2）若测产生CO₂气体质量，采用沉淀法。下列沉淀剂最好的是         
a．0.1mol/LCaCl₂溶液         b．0.1mol/L Ca(OH)₂溶液
c．0.1mol/L Ba(NO₃)₂溶液     d．0.1mol/L Ba(OH)₂溶液

已知某醇燃料含有碳、氢、氧三种元素。为了测定这种燃料中碳和氢两种元素的质量比，可将气态燃料放入足量的氧气中燃烧，并使产生的气体全部通入如图所示的装置，得到如下表所列的实验结果(假设产生的气体完全被吸收)：

	实验前	实验后
(干燥剂＋U形管)的质量	101.1 g	102.9 g
(石灰水＋广口瓶)的质量	312.0 g	314.2 g

 
根据实验数据求：
(1)实验完毕后，生成物中水的质量为________ g，
假设广口瓶里生成一种正盐，其质量为________ g；
(2)生成的水中氢元素的质量为________ g；
(3)生成的二氧化碳中碳元素的质量为________ g；
(4)该燃料中碳元素与氢元素的质量比为________；
(5)已知这种醇的每个分子中含有一个氧原子，则该醇的分子式为__________，结构简式为_______________________________。

为确定某液态有机物X(分子式为C₂H₆O₂)的结构，某同学准备按下列程序进行探究。请完成下列填空。
 
(1)根据价键理论预测X的可能结构为________、________、________(可不填满)。
(2)设计实验方案证明X的结构(表格可不填满)。

实验原理	预期生成H2的体积(标准状况)	对应X的结构简式
取6.2 g X与足量钠反应，通过生成氢气的体积来确定X分子中能与金属钠反应的氢原子数目，进而确定X的结构

 
(3)根据实验方案，从下列仪器中选择所需仪器，画出实验装置图。

要求：①本题装置示意图中的仪器可以用上面的方式表示。
②铁架台、石棉网、酒精灯、连接胶管等，在示意图中不必画出。如需加热，在需加热的仪器下方，用“△”表示。

乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业。实验室制备乙酸乙酯的化学方程式：CH₃COOH＋C₂H₅OHCH₃COOC₂H₅＋H₂O，为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸收剂的作用，某同学利用下图所示装置进行了以下四个实验，实验开始先用酒精灯微热3 min，再加热使之微微沸腾3 min。实验结束后充分振荡试管Ⅱ再测有机层的厚度，实验记录如下：

实验编号	试管Ⅰ中的试剂	试管Ⅱ中试剂	测得有机层的厚度/cm
A	2 mL乙醇、2 mL乙酸、1 mL 18 mol·L^－1浓硫酸	饱和碳酸钠溶液	5.0
B	3 mL乙醇、2 mL乙酸	0.1
C	3 mL乙醇、2 mL乙酸、6mL 3 mol·L^－1硫酸	1.2
D	3 mL乙醇、2 mL乙酸、盐酸	1.2

 
（1）实验D的目的是与实验C相对照，证明H^＋对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是________mL和________mol/L。
（2）分析实验________（填实验编号）的数据，可以推测出浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是_______________________________________________________________。
（3）加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是____________________________________________（答出两条即可）。

实验室用燃烧法测定某种氨基酸(C_xH_yO_zN_p)的分子组成。取n g该种氨基酸放在纯氧气中充分燃烧，生成CO₂、H₂O和N₂。现按图所示装置进行实验：

请回答下列有关问题：
(1)实验开始时，首先要通入一段时间的氧气，其理由是__________________________。
(2)以上装置中需要加热的仪器有________(用字母填空)。操作时应先点燃________处的酒精灯。
(3)A装置中发生反应的化学方程式是__________________________________________。
(4)装置D的作用是___________________________________。
(5)读取N₂体积时，应注意：
①________________________________________________；
②________________________________________________。
(6)实验中测得N₂的体积为V mL(已折算为标准状况)。为确定此氨基酸的分子式，还需要的有关数据有________(用字母填空)。

A．生成CO2气体的质量

B．生成H2O的质量

C．通入O2的体积

D．氨基酸的相对分子质量

3,5二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3,5二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

物质	沸点/℃	熔点/℃	密度(20 ℃) /g·cm^－^3	溶解性
甲醇	64.7	—	0.791 5	易溶于水
乙醚	34.5	—	0.713 8	微溶于水
3,5二甲氧基苯酚	—	33～36	—	易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

 
(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是________________。②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗净，分液时有机层在分液漏斗的________(填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO₃溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO₃溶液洗涤的目的是________；用饱和食盐水洗涤的目的是________________________。
(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是________(填字母)。
a．蒸馏除去乙醚  b．重结晶
c．过滤除去干燥剂  d．加入无水CaCl₂干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先________，再________。

某实验小组用燃烧分析法测定某有机物中碳和氢等元素的含量，随后又对其进行了性质探究。将已称量的样品置于氧气流中，用氧化铜作催化剂，在高温条件下样品全部被氧化为水和二氧化碳，然后分别测定生成的水和二氧化碳。实验可能用到的装置如下图所示，其中A装置可以重复使用。

请回答下列问题：
（1）请按气体流向连接实验装置 → → →d→ → → → g（用仪器接口编号填写）。
（2）B装置中制O₂时所用的药品是       。实验中，开始对C装置加热之前，要通一段时间的氧气，目的是      ；停止加热后，也要再通一段时间的氧气，目的是        。
（3）已知取2．3g的样品X进行上述实验，经测定A装置增重2．7g，D装置增重4．4g。试推算出X物质的实验式       。
（4）该小组同学进一步实验测得：2．3g的 X与过量金属钠反应可放出560mLH₂（已换算成标准状况下），且已知X分子只含一个官能团。查阅资料后，学生们又进行了性质探究实验：
实验一：X在一定条件下可催化氧化最终生成有机物Y．
实验二：X与Y在浓硫酸加热条件下生成有机物Z．
则①写出实验二中反应的化学方程式                                   。
②除去Z中混有的Y所需的试剂和主要仪器是        、           。
（5）若已知室温下2．3g液态X在氧气中完全燃烧生成二氧化碳气体和液态水时可放出68．35kJ的热量，写出X在氧气中燃烧的热化学方程式                        。