高中化学定量研究的方法实验题

某芳香族化合物与苯酚无论以何种比例混合，只要总物质的量一定，完全燃烧时所消耗的氧气和生成水的质量始终一定。试回答：

⑴这类物质的相对分子质量与苯酚的相对分子质量之差为_________的倍数（填数字）。
⑵这类物质中相对分子质量最小的物质A的分子式为C₇H₆O₃。已知A溶液能与NaHCO₃反应放出气体，且能与溴水反应。
①A可能的结构有________种。 
②现取2.32g苯酚与A的混合物与50.0mL1.000mol/L的NaOH溶液充分反应后，加水至100mL。取出其中的10.0mL用0.100mol/L的HCl溶液滴定过量的NaOH，消耗20.0mL时至滴定终点。求该混合物中苯酚的质量分数________（结果保留三位有效数字）

通常用燃烧的方法测定有机物的分子式，可在燃烧室内将有机物样品与纯氧在电炉加热下充分燃烧，根据产品的的质量确定有机物的组成。下图所示的是用燃烧法

确定有机物物分子式的常用装置。
现准确称取0.6 g样品（只含C、H、O三种元素中的两种或三种），经燃烧后A管增重0.88 g，B管增重0.36g。请回答：
（1）按上述所给的测量信息，装置的连接顺序应是
D→        →F→         →      ；
（2）A、B管内均盛有有固态试剂，A管的作用是______________________；
（3）E中应盛装什么试剂：_______________；
（4）如果把CuO网去掉，A管重量将____________；（填“增大”、“减小”、或“不变”）
（5）该有机物的实验式为__________________；
（6）若该有机物低于16℃时是无色晶体，且能与碳酸氢钠反应。则其结构简式__________________。
（7）同温同压下若该有机物的密度是H₂的30倍，且能发生银镜反应，写出其可能的结构简式_________________________

某化学活动小组设计以下装置进行不同的实验。其中a为用于鼓入空气的气囊，b为螺旋状铜丝，c中盛有冰水。
 
（1）若用A装置做乙醇与乙酸的酯化反应实验，则还需连接的装置是      （填序号），该装置中应加入试剂         。从实验安全角度考虑，A装置试管中除加入反应液外，还需加入的固体物质是         。
（2）该小组同学欲做乙醇氧化成乙醛的实验，则应选用的装置是        （填序号），再用制得的乙醛溶液进行银镜反应，正确的操作顺序是            （填序号）。
①向试管中滴入3滴乙醛溶液
②一边振荡一边滴入2%的稀氨水，直至最初产生的沉淀恰好溶解为止
③振荡后放入热水中，水浴加热
④在洁净的试管中加入1mL2%的AgNO₃溶液

．某兴趣小组在实验室用加热乙醇、浓H₂SO₄、溴化钠和少量水的混合物来制备溴乙烷，检验反应的部分副产物，并探究溴乙烷的性质。

（一）溴乙烷的制备及产物的检验：设计了如上图装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）仪器A的名称是         
（2）制备操作中，加入的少量的水，其目的是       。（填字母）
a．减少副产物烯和醚的生成           b．减少Br₂的生成
c．减少HBr的挥发                        d．水是反应的催化剂 
（3）加热片刻后，A中的混合物出现橙红色，该橙红色物质可能是____________
（4）理论上，上述反应的副产物还可能有：乙醚（CH₃CH₂－O－CH₂CH₃）、乙烯、溴化氢等
① 检验副产物中是否含有溴化氢：熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验。B、C中应盛放的试剂分别是       、         
② 检验副产物中是否含有乙醚：通过红外光谱仪鉴定所得产物中含有“－CH₂CH₃”基团，来确定副产物中存在乙醚。请你对该同学的观点进行评价：                
（5）欲除去溴乙烷中的少量杂质Br₂，下列物质中最适合的是        。（填字母）
a．NaI           b．NaOH            c．NaHSO₃           d．KCl
（二）溴乙烷性质的探究：
用右图实验装置(铁架台、酒精灯略) 验证溴乙烷的性质：

Ⅰ：在试管中加入10 mL6mol/L NaOH溶液和2 mL 溴乙烷，振荡。
II：将试管如图固定后，水浴加热。

(1)观察到___________现象时，表明溴乙烷与NaOH溶液已完全反应。
(2)为证明溴乙烷在NaOH乙醇溶液中发生的是消去反应，将生成的气体通入如图装置。A试管中的水的作用是                              ，若无A试管，B试管中的试剂应为             。

(14分)实验室用燃烧法测定某固体有机物A的分子组成，测定装置如图(铁架台、铁夹、酒精灯等未画出)：

取17.1 g A放入装置中，通入过量O₂燃烧，生成CO₂和H₂O，请回答下列有关问题：
(1)通入过量O₂的目的是______________________________________________。
(2)C装置的作用是__________________________________________；
D装置的作用是_____________________________________________。
(3)通过该实验，能否确定A中是否含有氧原子？________。
(4)若A的摩尔质量为342 g/mol，C装置增重9.99 g，D装置增重26.4 g，则A分子式为____________。
(5)写出A燃烧的化学方程式_____________________________________。
(6)A可发生水解反应，1 mol A可水解生成2 mol同分异构体，则A在催化剂作用下水解的化学方程式为_________________________________________。

溴乙烷是一种重要的有机化工原料，其沸点为38.4℃。制备溴乙烷的一种方法是乙醇与氢溴酸反应，该反应的化学方程式是                    
实际通常是用溴化钠与一定浓度的硫酸和乙醇反应。某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如图，实验操怍步骤如下：

①检查装置的气密性；
②在圆底烧瓶中加入95％乙醇、80％硫酸，然后加入研细的溴化钠粉末和几粒碎瓷片；
③小心加热，使其充分反应。
请问答下列问题。
⑴装置A的作用是                              。
⑵反应时若温度过高，则有SO₂生成，同时观察到还有一种红棕色气体产生，该气体的分子式是         
⑶反应结束后，得到的粗产品呈棕黄色。为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的           _____________(填写上正确选项的字母)。
a．稀氢氧化钠溶液                b．乙醇                          c．四氯化碳
该实验操作中所需的主要玻璃仪器是              (填仪器名称)。
⑷要进一步制得纯净的溴乙烷，可继续用蒸馏水洗涤，分液后，再加入无水CaCl₂，然后进行的实验操作是               (填写正确选项的字母)。
a．分液                 b．蒸馏                          c．萃取
⑸为了检验溴乙烷中含有溴元素，不能直接向溴乙烷中滴加硝酸银溶液来检验，其原因是                  
通常采用的方法是取少量溴乙烷，然后                 (按实验的操作顺序选填下列序号)。
①加热   ②加入AgNO₃溶液  ③加入稀HNO₃酸化  ④加入NaOH溶液

化学上常用燃烧法确定有机物组成，这种方法是在电炉加热时用纯氧气氧化管内样品，根据产物的质量确定有机物的组成。图中所列装置是用燃烧法确定有机物分子式常用的装置。（每一组仪器只能使用一次）

回答下列问题：
（1）产生的氧气按从左到右流向，所选择的装置各导管的连接顺序是_____ 。
（2）C装置中浓硫酸的作用是_____ 。
（3）D装置中MnO₂的作用是_____ 。
（4）若准确称取7.2 g样品（只含C、H、O三种元素中的两种或三种），经充分燃烧后，A管质量增加22 g，B管质量增加10.8 g，则该有机物的最简式为_____ 。
（5）要确定该有机物的分子式，则_____ （填“是”或“不”）需要测定其他数据，若能确定其分子式，若其一氯代物只有一种，则其结构简式为_____ 。

已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl₂·6C₂H₅OH。有关的有机试剂的沸点如下：CH₃COOC₂H₅ 77.1℃  C₂H₅OC₂H₅(乙醚)  34.5℃  C₂H₅OH   78.3℃  CH₃COOH  118℃ 实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸、边加热蒸馏。得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。
(1)反应中加入乙醇是过量的，其目的是：                          。
将粗产品再经下列步骤精制：
(2)为除去其中的醋酸，可向产品中加入__________（填字母）。
A 无水乙醇    B 碳酸钠粉末     C 无水醋酸钠
(3)再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡。其目的是：                              。
(4)然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡。其目的是：                            。
最后，将经过上述处理后的液体放入另一干燥的蒸馏瓶内，再蒸馏。弃去低沸点馏分，收集76~78℃沸程之间的馏分即得。

下列实验操作不正确的是        _。

A．在催化剂存在的条件下，苯和溴水发生反应可生成无色、比水重的液体溴苯

B．将铜丝弯成螺旋状，在酒精灯上加热变黑后，立即伸入盛有无水乙醇的试管中，实现乙醇氧化为乙醛的实验

C．醇中含有少量水可加入硫酸铜再蒸馏制得无水乙醇

D．试管中先加入一定量浓硫酸，再依次加入适量冰醋酸、无水乙醇，然后加热制取乙酸乙酯

E．实验室制取乙烯时，放入几片碎瓷片，以避免混合液在受热沸腾时剧烈跳动
F．配制银氨溶液时，将稀氨水慢慢滴入硝酸银溶液中，产生沉淀后继续滴加到沉淀刚好溶解为止
G．验证溴乙烷水解产物时，将溴乙烷和氢氧化钠溶液混合，充分振荡溶液、静置、待液体分层后，滴加硝酸银溶液

溴乙烷是一种难溶于水、密度约为水的密度的1.5倍、沸点为38.4℃的无色液体。实验室制取溴乙烷的反应如下：
NaBr+H₂SO₄(浓) NaHSO₄+HBr    CH₃CH₂OH+HBr →CH₃CH₂Br+H₂O
已知反应物的用量：①NaBr(s) 0.3 mol，②浓硫酸36 mL（98%、密度1.84 g•cm^–3)，
③乙醇0.25 mol，④水25 mL，其中乙醇的密度为水的密度的4/5。

试回答：
（1）仅用如下图所示仪器安装制取和收集溴乙烷的装置，要求达到安全、损失少、不污染环境的目的，有关仪器（相关胶塞上已打合适的孔，胶管未画出。）的选择和连接顺序为                       （填数字）。
（2）在实验过程中，考虑到浓硫酸性质的特殊性，试剂加入的合理顺序为________________（请填写试剂的编号）；
（3）若试剂加入过快，可看到烧瓶内有红棕色气体产生，写出反应的化学方程式：
                                                 。
（4）判定有溴乙烷生成的现象是__________________________。从棕黄色的粗溴乙烷制取无色的溴乙烷，第一步可以加入蒸馏水或NaHSO₃溶液，本操作中通常使用的仪器是__________。
（5）本实验的产率为60%，则可制取溴乙烷         g。

(12分)通常用燃烧的方法测定有机物的分子式，可在燃烧室内将有机物样品与纯氧在电炉加热下充分燃烧,根据产品的质量确定有机物的组成。下图所示的是用燃烧法确定有机物分子式的常用装置。

(1）现准确称取0.44g样品（只含C、H、O三种元素中的两种或三种）,经燃烧后A管增重0.88 g，B管增重0.36g。请回答：
（1）按上述所给的测量信息，装置的连接顺序应是
D→         →  F         →        ；
（2）A、B管内均盛有固态试剂，A管的作用是______________________；
（3）E中应盛装什么试剂：_______________；
（4）如果把CuO网去掉，A管重量将_______；（填“增大”、“减小”或“不变”）
（5）该有机物的实验式为__________________；
（6）要确定该有机物的分子式，还必须知道的数据是___________。
①消耗液体E的质量    ②样品的摩尔质量     ③ CuO固体减少的质量   
④ C装置增加的质量     ⑤燃烧消耗O₂的物质的量

羟基是重要的官能团。某化学小组以下列4种物质的溶液作为研究对象，比较不同物质的羟基中氢原子的活泼性。
①碳酸    ②乙醇    ⑧苯酚    ④乙酸
I. 甲同学设计并实施了如下实验方案。

编号	实验操作	实验现象	结论及解释
1	分别取4种溶液，滴加紫色石蕊溶液	溶液变红的是①④溶液	略
2	向含酚酞的NaOH溶液中，各滴加等量的②③两种溶液	②中无明显现象 ③中红色明显变浅	滴加③时反应的化学方程式： _____________________
3	测定CH3COOH溶液 与H2CO3溶液的酸性	略	CH3COOH溶液的酸性远大于H2CO3溶液
4	将CO2通入C6H5ONa溶液中	____________	反应的化学方程式： ___________________
结论：4种物质的羟基中的氢原子的活泼性由强到弱的顺序是（填序号） __________                   ____

II. 乙同学在研究了甲同学的实验方案后，提出如下改进方案，能一次比较乙酸、碳酸和苯酚的羟基中氢原子的活泼性，实验仪器如下图所示。

（1）利用上述仪器组装实验装置，其中A管插入（填字母，下同）_____中，B管插入__________中，C管插入_________中。
（2）丙同学查资料发现乙酸有挥发性，于是在试管F之前增加了一个盛有________溶液的洗气装置，使乙同学的实验设计更加完善。

已知：A是石油裂解主要产物之一，其产量常用于衡量一个石油化工发展水平的标志。E是一种具有香味的液体乙酸乙酯，下列是有机物之间的转化关系：

（1）A、E的结构简式分别为__________________、____________________。
（2）A→B的反应类型为________________________。
（3）C所含的官能团名称_______________，鉴定它可用的试剂为____________。
（4）写出B→C的化学反应方程式：________________________。
（5）在实验室我们也可以用图所示的装置制取乙酸乙酯。其中饱和碳酸钠溶液的主要作用是_______________________________ 。

（6）装置中通蒸气的导管要插在饱和碳酸钠溶液的液面上，不能插入溶液中，目的是防_____________________________  。
（7）做此实验时，有时还向盛乙酸和乙醇的试管里加入几块碎瓷片，其目的是__
                     _____。

(14分)为探究实验室制乙烯及乙烯和溴水的加成反应。甲同学设计了如图所示的实验装置，并进行了实验。当温度升至170℃左右时，有大量气体产生，产生的气体通入溴水中，溴水的颜色迅速褪去。甲同学认为达到了实验目的。

乙同学仔细考察了甲同学的整个实验过程，发现当温度升到100℃左右时，无色液体开始变色，到160℃左右时，混合液全呈黑色，在170℃超过后生成气体速度明显加快，生成的气体有刺激性气味。由此他推出，产生的气体中应有杂质，可能影响乙烯的检出，必须除去。据此回答下列问题：
(1)写出甲同学实验中两个反应的化学方程式：____________________________________、
____________________________________。
(2)乙同学观察到的黑色物质是__________，刺激性气体是__________。乙同学认为刺激性气体的存在就不能认为溴水褪色是乙烯的加成反应造成的。
原因是(用化学方程表示)：__________________。
(3)丙同学根据甲乙同学的分析，认为还可能有CO、CO₂两种气体产生。为证明CO存在，他设计了如下过程(该过程可把实验中产生的有机产物除净)：发现最后气体经点燃是蓝色火焰，确认有一氧化碳。

①设计装置a的作用是_____________________________________________
②浓溴水的作用是_________________________________________________，
稀溴水的作用是___________________________________________________。

(12分)实验室用燃烧法测定某种氨基酸(C_xH_yO_zN_m)的分子组成。取w g该种氨基酸放在纯氧中充分燃烧，生成二氧化碳、水和氮气。按下图所示装置进行实验。回答下列问题：

(1)实验开始时，首先通入一段时间的氧气，其理由是_                           ；
(2)以上装置中需要加热的仪器有______(填写字母)，操作时应先点燃________处的酒精灯。
(3)A装置中发生反应的化学方程式是__________________   ___________________。
(4)D装置的作用是                                                        。
(5)实验中测得氮气的体积为V mL(标准状况)，为确定此氨基酸的分子式，还需要的有关数据有_                    __。

A．生成二氧化碳气体的质量	B．生成水的质量
C．通入氧气的体积	D．氨基酸的相对分子质量