高中化学定量研究的方法实验题

某实验小组欲制取乙酸乙酯，设计了如下图所示的装置，请回答有关问题：

（1）试管a中反应的化学方程式：　　　　　　　　　            。
（2）试管b中盛放的试剂是           。
（3）实验时混合乙醇和浓硫酸的方法是                                            
（4）甲装置试管b中导管未伸入液面下的原因是                ；乙装置中球形干燥管的作用是 ①            ②                ③       。
（5）试管b中溶液的主要用途是：                      

( 1 ) 在实验室鉴定氯酸钾晶体和1－氯丙烷中的氯元素，现设计了下列实验操作程序：①滴加AgNO₃溶液；②加入NaOH溶液；③加热；④加催化剂MnO₂；⑤加蒸馏水过滤后取滤液；⑥过滤后取残渣；⑦用HNO₃酸化。
鉴定氯酸钾中氯元素的操作步骤依次是_______________    （填序号）
鉴定1－氯丙烷中氯元素的操作步骤依次是_____________   （填序号）
( 2 ) 通常用燃烧的方法测定有机物的的分子式，可在燃烧室内将有机物样品与纯氧在电炉加热下充分燃烧，根据产品的的质量确定有机物的组成。下图所示的是用燃烧法确定有机物分子式的常用装置。

现准确称取1.8g样品（只含C、H、O三种元素中的两种或三种），经燃烧后A管增重1.76g，
B 管增重0.36g。请回答：
（1）该有机物的的最简式为__________________；
（2）产生的气体由左向右流向，所选用的各导管口连接的顺序是____________；
（3）E中应盛装什么试剂：_______________；
（4）如果把CuO网去掉，A管重量将_____________；（填“增大”、“减小”、或“不变”）
（5）A、B管内均盛有有固态试剂，B管的作用是______________________；
（6）要确定该有机物的分子式，还必须知道的数据是___________；
A. 消耗液体E的质量  B. 样品的摩尔质量  C. CuO固体减少的质量
D.  C装置增加的质量       E. 燃烧消耗O₂的物质的量
（7）在整个实验开始之前,需先让D产生的气体通过整套装置一段时间,其目的是
__________________________________________________。

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

实验步骤如下：
①在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按左上图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性。
④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并有机层。加入氯化钙，对粗产品进行蒸馏（装置如图所示）。低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL.
回答下列问题：
⑴步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是             。
⑵步骤②中应控制馏分的温度在       。

A．65～70℃

B．78～80℃

C．85～90℃

D．215～220℃

⑶若Na₂CO₃加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是             。
⑷蒸馏装置图中仪器A的名称是       ，在步骤④中加入氯化钙的作用是       。
⑸该实验产品的产率为       。

乙醛在氧化铜催化剂存在的条件下，可以被空气氧化成乙酸。依据此原理设计实验制得并在试管C中收集到少量乙酸溶液（如图所示：试管A中装有40％的乙醛水溶液、氧化铜粉末；试管C中装有适量蒸馏水；烧杯B中装有某液体）。已知在60℃～80℃时用双连打气球鼓入空气即可发生乙醛的氧化反应，连续鼓入十几次反应基本完全。有关物质的沸点见下表：

物质	乙醛	乙酸	甘油	乙二醇	水
沸点	20.8℃	117.9℃	290℃	197.2℃	100℃

请回答下列问题：
（1）试管A内在60℃～80℃时发生的主要反应的化学方程式为（注明反应条件）____________________________________；
（2）如图所示在实验的不同阶段，需要调整温度计在试管A内的位置，在实验开始时温度计水银球的位置应在_____________；目的是____________________；当试管A内的主要反应完成后温度计水银球的位置应在___________________，目的是_____________________________；
（3）烧杯B的作用是___________________________；烧杯B内盛装的液体可以是____________（写出一种即可，在题给物质中找）；
（4）若想检验试管C中是否含有产物乙酸，请你在所提供的药品中进行选择，设计一个简便的实验方案。所提供的药品有：pH试纸、红色的石蕊试纸、碳酸氢钠粉末。实验仪器任选。该方案为______________________________。

某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯

（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入l mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热
至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________，导管B除了导气外还具有的作用是____   __。
②试管C置于冰水浴中的目的是_____________________________。
（2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在______层(填上或下)，分液后用_________ (填入编号)洗涤。
a．KMnO₄溶液      b．稀H₂SO₄       c．Na₂CO₃溶液
②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从_________口进入。

③收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是（   ）
a．蒸馏时从70℃开始收集产品  
b．环己醇实际用量多了
c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是_________。
a．用酸性高锰酸钾溶液      b．用金属钠      c．测定沸点

已知某气态化石燃料X中只含有碳、氢两种元素，为探究该气体中碳和氢两种元素的质量比，某同学设计了燃烧法测量的实验方案，通过测量装置C和D的增重即可求得碳和氢两种元素的质量比。实验装置如图所示(已知CuO可以作为碳氢化合物燃烧的催化剂)：

(1)若A装置中所盛放的药品是浓NaOH 溶液，写出装置A的一种作用：_                
(2)C装置中所盛放的药品是：           
(3)D装置中所盛放的药品是：            
(4)E装置中所盛放的药品是：            
(5)上述装置中有一处错误， (不考虑
酒精灯和加热方法可能存在的错误；
若增加仪器和药品，请指明仪器、药
品名称和位置)：其改正方法是                                       
(6) 若实验装置经过改正后，进行如下定量实验：准确称取7.2 g样品（只含C、H、O三种元素中的两种或三种），经充分燃烧后，U形管C管质量增加10.8 g，广口瓶D质量增加22 g，则该有机物的最简式为                        
（7）若能确定其分子式，则其同分异构体中沸点最低物质的名称__          　 (习惯命名法)。

实验室用燃烧法测定某种a一氨基酸X（C_XH_YO_ZN_P）的分子组成。取1.67 g X放在纯氧中充分燃烧，生成CO₂、H₂O和N₂。现用下图所示装置进行实验(铁架台、铁夹、酒精灯等未画出)，请回答有关问题：
 
(1)实验开始时，首先打开止水夹a，关闭止水夹b，通一段时间的纯氧，这样做的目的是
                                                                             。
(2)以上装置中需要加热的有(填装置代号)              。操作时应先点燃      处的酒精灯。
(3)配平装置A中发生反应的化学方程式
C_XH_YO_ZN_P+         O₂→       CO₂+            H₂O+        N₂
(4)装置D的作用是                                                       。
(5)实验结果：
①B中浓硫酸增重0.81 g，C中碱石灰增重3.52 g，F中收集到112 mL(标准状况)气体。
②x的相对分子质量为167，试通过计算确定该有机物X的分子式                     。

某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯

（1）制备粗品
将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入l mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。
②试管C置于冰水浴中的目的是______________________________。
（2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填上或下)，分液后用_________ (填入编号)洗涤。
a．KMnO₄溶液      b．稀H₂SO₄   c．Na₂CO₃溶液
②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从_________口进入，目的是__________________。

③收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是（   ）
a．蒸馏时从70 ℃开始收集产品                  b．环己醇实际用量多了
c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是_________。
a．用酸性高锰酸钾溶液        b．用金属钠            c．测定沸点

某化学小组采用类似乙酸乙酯的装置（如下图）用环己醇制备环己烯。

已知：

	密度(g/cm^3)	熔点（℃)	沸点（℃)	溶解性
环己醇	0.96	25	161	能溶于水
环己烯	0.81	-103	83	难溶于水

（1）制备粗品
将12.5 mL还已醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是______________，导管B除了导气外还具有的作用是_______________
②试管C置于冰水浴中的目的是__________________
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在__________ 层（填“上”或“下”），分液后用__________（填入编号）洗涤。
a..KMnO₄溶液    b.稀H₂SO₄         c.Na₂CO₃溶液
②再将环己烯按图示装置蒸馏，冷却水从_______ 口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是_______________________

③收集产品时，控制的温度应在__________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因________ （填序号）
a.蒸馏时从70 ℃开始收集产品
b.环己醇实际用量多了
c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出

某化学兴趣小组用以下装置,以环己醇制备环己烯
      
(1)制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热
至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①导管B除了导气外还具有的作用是____________。
②试管C置于冰水浴中的目的是________________。
（2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填上或下)，分液后用_________ (填入编号)洗涤。
a．KMnO₄溶液      b．稀H₂SO₄  c．Na₂CO₃溶液
②再将环己烯按图装置蒸馏，冷却水 从_________口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是__________________。

③收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是          。
a．蒸馏时从70℃开始收集产品
b．环己醇实际用量多了
c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是_________。
a．用酸性高锰酸钾溶液        b．用金属钠            c．测定沸点

(14分)化学上常用燃烧法确定有机物的组成．下图装置是用燃烧法确定有机物化学式常用的装置，这种方法是在电炉加热时用纯氧氧化管内样品．根据产物的质量确定有机物的组成

回答下列问题：
(1)A装置中分液漏斗盛放的物质是______________，写出有关反应的化学方程式______________________________________________________________．
(2)C装置(燃烧管)中CuO的作用是______________________________________
(3)写出E装置中所盛放试剂的名称__________，它的作用是______________．
(4)若将B装置去掉会对实验造成什么影响？ __________________________.
(5)若准确称取1.20 g样品(只含C、H、O三种元素中的两种或三种)．经充分燃烧后，E管质量增加1.76 g，D管质量增加0.72 g，则该有机物的最简式为____．

有机物A可由葡萄糖发酵得到，也可从酸牛奶中提取。纯净的A为无色粘稠液体，易溶于水。为研究A的组成与结构，进行了如下实验：

实 验 步 骤	解释或实验结论
(1)称取A 9.0g，升温使其汽化，测其密度是相同条件下H2的45倍。	试通过计算填空： （1）A的摩尔质量为  ___________
(2)将此9.0g A在足量纯O2中充分燃烧，并使其产物依次缓缓通过浓硫酸、碱石灰，发现两者分别增重5.4g和13.2g。	(2)A的分子式为________________
(3)另取A 9.0g，跟足量的NaHCO3粉末反应，生成2.24LCO2(标准状况)，若与足量金属钠反应则生成2.24LH2(标准状况)。	(3)用结构简式表示A中含有的官能团_____________、_____________
(4)A的核磁共振氢谱如下图：	（4）综上所述，A的结构简式为 __________________________

（5）试举两种常见有机物，它们与A无论以何种比例混合，只要混合物的总质量一定，则完全燃烧后混合物所消耗的O₂以及燃烧后生成的H₂O和CO₂的量均为定值_________________
（6）A在一定条件下可以生成C₆H₈O₄的环状化合物，写出其发生反应的化学方程式
_________________________________________________________________________________

某有机化合物A含碳77.8%，氢为7.40%，其余为氧，A的相对分子质量为甲烷的6.75倍。求：
（1）该有机物的分子式。
（2）红外光谱测定，A分子结构中含有苯环和羟基，能与烧碱反应，且在常温下A可与浓溴水反应，1molA最多可与2molBr₂作用，据此确定该有机物的结构简式。

下列有关实验的叙述，正确的是（填序号）             

A．用NaOH溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸、乙醇，然后分液

B．分馏石油时，温度计的末端必须插入液面下

C．用分液漏斗分离环己烷和水的混合液体

D．用浓氨水洗涤做过银镜反应的试管

E、配制银氨溶液时，将稀氨水慢慢滴加到稀硝酸银溶液中，产生白色沉淀后继续滴加到沉淀刚好溶解为止
F、蔗糖水解后，直接滴加新制氢氧化铜悬浊液并加热检验水解产物中的葡萄糖
G、配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入到浓硝酸中，并不断搅拌
H、不慎将苯酚溶液沾到皮肤上，立即用氢氧化钠溶液清洗
I、甲醇、乙醇均可以与水以任意比例混溶，这是因为甲醇、乙醇与水形成了氢键

生活中有很多现象都蕴藏着化学秘密，如果你是一个细心的人，就一定会发现很多有趣的事。
(1)煤气灯曾是十八世纪的主要照明工具，但有一个奇怪的事引起了不少人的注意，那就是在有些煤气灯的附近，树叶比其他树要早落好长时间，但这个问题一直到1901年才由俄国的植物学家奈刘波夫证实是煤气灯产生的一种气体在作怪，你认为这种气体可能是________。（填物质名称）
(2)为了证明你的判断，下列是一位同学做的实验及其装置：

如果实验时无水硫酸铜变蓝色，澄清的石灰水变浑浊；你认为通过以上实验可以得出的结论是________________________________________________。
(3)若要进一步得出该分子的组成，另一个同学设计的实验及其装置：

要达到实验的目的，需要下列哪些数据________（填编号）。
①此气体的质量　②浓硫酸的增重　③硬质玻璃管的增重　
④干燥管的增重　⑤此气体的体积(标准状况下)
(4)将这种气体在高温高压条件下与苯甲醛按一定比例混合，结果发现苯甲醛的质量和性质都没有发生变化，且还得到了一种白色固体。试推测苯甲醛的作用是________。得到的白色固体是________，发生的反应是___________（填反应类型）。