高中化学磷实验题

某研究性学习小组选用以下装置进行实验设计和探究（图中a、b、c均为止水夹）

（1）在进行气体制备时，应先检验装置的气密性。将A装置末端导管密封后，在A装置的分液斗内装一定量的蒸馏水，然后     ，则证明A装置的气密性良好。
（2）用锌粒和稀硫酸制备H₂时应选用装置____作为发生装置（填所选装置的序号字母），实验时可先在稀硫酸溶液中加入少量硫酸铜晶体会使反应速率加快，原因是        。
（3）某同学利用上述装置设计实验证明Cl₂氧化性强于Br₂
①选用的装置连接顺序为：（   ）→（    ）→（   ）（填所选装置的序号字母）；
②从以下试剂中选用该实验所需的试剂为   （填试剂的序号字母）；
a．浓硫酸 
b．浓盐酸 
c．二氧化锰 
d．氯化钠   
e．溴化钠溶液
③实验过程中能说明Cl₂氧化性强于Br₂的实验现象是            ；
（4）另一同学将B、D、E装置连接后，在B装置中加入铜片和浓硝酸制取NO₂，然后进行NO₂气体与水反应的实验，并观察相关现象：
①B装置发生反应的离子方程式为____；
②反应一段时间后D装置中的具支试管乙中收集满NO₂气体，若进行NO₂气体与水反应的实验，应    （填“对a、b、c三个止水夹进行的操作”），然后再适当加热乙；实验现象为          。
③E装置中的NaOH溶液可吸收尾气NO₂，反应生成NaNO₃、NaNO₂和H₂O，反应中生成的NaNO₃和NaNO₂的物质的量之比为         。

氮化铝（AlN0是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al₂O₃杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。（已知：AlN＋NaOH＋H₂O＝NaAlO₂＋ NH₃↑）
【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）。

（1）上图C装置中球形干燥管的作用是                     。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先                    ，再加入实验药品，接下来的实验操作是                 ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是                  。
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见                   。
【方案2】用下图装置测定m g样品中A1N的纯度（部分夹持装置已略去）。

（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是           （填选项序号）。
a．CCl₄     b．C₆H₆     c．NH₄Cl溶液     d．H₂O
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL（已转换为标准状况），则A1N的质量分数是               （用含m、V的数学表达式表示）。
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（6）步骤②生成沉淀的离子方程式为                        。
（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将                 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

在航天发射时，肼（N₂H₄）及其衍生物常用作火箭推进剂。
（1）液态肼作火箭燃料时，与液态N₂O₄混合发生氧化还原反应，已知每1g肼充分反应后生成气态水放出热量为a KJ，试写出该反应的热化学方程式                   。
（2）实验室用N₂H₄·H₂O与NaOH颗粒一起蒸馏，收集114～116℃的馏分即为无水肼。
①在蒸馏过程中不需要的仪器是          （填序号字母）。

A．酒精灯

B．长直玻璃导管

C．锥形瓶

D．直型冷凝管

E．尾接管（接液管）
F．蒸馏烧瓶      
G．滴定管
②除上述必需的仪器外，还缺少的主要玻璃仪器是     。
（3）肼能使锅炉内壁的铁锈变成较为致密的磁性氧化铁（Fe₃O₄）层，以减缓锅炉锈蚀。若反应过程中肼转化为氮气，则每生成1molFe₃O₄，需要消耗肼的质量为     g。
（4）磁性氧化铁（Fe₃O₄）的组成可写成FeO·Fe₂O₃。某化学实验小组通过实验来探究一黑色粉末是否由Fe₃O₄、CuO组成（不含有其它黑色物质）。探究过程如下：
提出假设：假设1．黑色粉末是CuO；
假设2．黑色粉末是Fe₃O₄；
假设3．               。
探究实验：
取少量粉末放入足量稀硫酸中，在所得溶液中滴加KSCN试剂。
①若假设1成立，则实验现象是               。
②若所得溶液显血红色，则假设     成立。
③为进一步探究，继续向所得溶液加入足量铁粉，若产生       现象，则假设3成立。
有另一小组同学提出，若混合物中CuO含量较少，可能加入铁粉后实验现象不明显。
查阅资料：Cu²⁺与足量氨水反应生成深蓝色溶液，Cu²⁺＋4NH₃·H₂O＝Cu（NH₃）₄²⁺＋4H₂O。
④为探究是假设2还是假设3成立，另取少量粉末加稀硫酸充分溶解后，再加入足量氨水，若假设2成立，则产生         现象；若产生        现象，则假设3成立。

氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。为了分析某AlN样品(样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应)中A1N的含量，某实验小组设计了如下两种实验方案。
已知：AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑
【方案l】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AIN的纯度(夹持装置已略去)。

（1）上图C装置中球形干燥管的作用是                         。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先           ，再加入实验药品。接下来的实验操作是            ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是                    。
（3）若去掉装置B，则导致测定结果            (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。由于上述装置还存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见                          。
【方案2】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（4）步骤②生成沉淀的离子方程式为                     。
（5）步骤③的操作是            。A1N的纯度是                 (用m₁、m₂表示)。

某课外活动小组设计了以下实验验证Ag与浓硝酸反应的过程中可能产生NO。其实验流程图如下：

（1）测定硝酸的物质的量反应结束后，从如图装置B中所得100 mL溶液中取出25.00 mL溶液，用0.1 mol·L^－1的NaOH溶液滴定，用酚酞作指示剂，滴定前后的滴定管中液面的位置如上图所示。在B容器中生成硝酸的物质的量为______ mol，则Ag与浓硝酸反应过程中生成的NO₂在标准状况下的体积为___________mL。

（2）测定NO的体积
①从如图所示的装置中，你认为应选用________装置进行Ag与浓硝酸反应实验，选用的理由是_______。
②选用如图所示仪器组合一套可用来测定生成NO体积的装置，其合理的连接顺序是__________(填各导管口编号)。
③在测定NO的体积时，若量筒中水的液面比集气瓶的液面要低，此时应将量筒的位置_______(填“下降”或“升高”)，以保证量筒中的液面与集气瓶中的液面持平。
（3）气体成分分析
若实验测得NO的体积为112.0 mL(已折算到标准状况)，则Ag与浓硝酸反应的过程中______(填“有”或“没有”)NO产生，作此判断的依据是_________。

(17分)氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al₂O₃杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。已知：AlN＋NaOH＋H₂O = NaAlO₂＋ NH₃↑
【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。

（1）上图C装置中球形干燥管的作用是                                。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先                   ，再加入实验药品，接下来的实验操作是                      ，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是                           。
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见                        。
【方案2】用下图装置测定m g样品中A1N的纯度(部分夹持装置已略去)。

（4）导管a的主要作用是                                   。
（5）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是      (填选项序号)。
a．CCl₄             b．H₂O              c．NH₄Cl溶液        d．
（6）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为VmL(已转换为标准状况)，则A1N的质量分数是    (用含m、V的数学表达式表示)。
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（7）步骤②生成沉淀的离子方程式为                                   。
（8）若在步骤③中未洗涤，测定结果将       (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

(16分)纳米氧化铝在陶瓷、电子、生物医药等方面有广泛的用途，它可通过硫酸铝铵晶体热分解得到[已知：硫酸铝铵晶体的化学式为Al₂(NH₄)₂(SO₄)₄·24H₂O，相对分子质量为906]．制备硫酸铝铵晶体的实验流程如下：

（1）H₂O₂氧化FeSO₄的离子方程式为                             ．
（2）加入氨水的目的是                 ，其化学反应方程式为                 ．
（3）若要保证产品的纯度，必须检验加入氨水后杂质是否除尽？其实验操作是：用试管取少量滤液，                                          ，则说明杂质已除净．
（4）上述流程中，“分离”所包含的操作依次为：         、         、过滤、洗涤、干燥；请完成硫酸铝铵晶体高温分解的化学方程式：2Al₂(NH₄)₂(SO₄)₄·24H₂OAl₂O₃+  NH₃↑+  SO₃↑+     ．
（5）取4.53 g 硫酸铝铵晶体加热分解，最终剩余0.51 g Al₂O₃固体．加热过程中，固体质量随温度的变化如图所示．请计算确定400℃时（硫酸铵未分解）剩余固体成分的化学式为                   （不必写出计算过程）．

(13分)半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率，三氯化磷(PCl₃)是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷（即白磷）与干燥的Cl₂模拟工业生产制取PCl₃，装置如下图所示：（部分夹持装置略去）

已知：
①黄磷与少量Cl₂反应生成PCl₃，与过量Cl₂反应生成PCl₅。
②PCl₃遇水会强烈水解生成H₃PO₃和HCl；
③PCl₃遇O₂会生成POCl₃，POCl₃溶于PCl₃。
④PCl₃、POCl₃的熔沸点如表：

物质	熔点/℃	沸点/℃
PCl3	-112	75.5
POCl3	2	105.3

请回答下列问题：
（1）A装置中制氯气的离子方程式为____________。
（2）B中所装试剂是_______；F中碱石灰的作用有两种，分别是______、_______。
（3）实验时，检查装置气密性后，先打开K₃通入干燥的CO₂，再迅速加入黄磷。通干燥CO₂的作用是_______。
（4）粗产品中常含有POCl₃、PCl₅等．加入黄磷加热除去PCl₅后，通过_____（填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl₃。
（5）实验结束时，可以利用C中的试剂吸收多余的氯气，C中反应的离子方程式为_______。
（6）通过下面方法可测定产品中PCl₃的质量分数：
①迅速称取1.00g产品，加水反应后配成250mL溶液；
②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL 0.1000mol/L碘水，充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol/L的Na₂S₂O₃，溶液滴定；
④重复②、③操作，平均消耗Na₂S₂O₃溶液8.40mL。
已知：H₃PO₃+I₂＝H₃PO₄+2HI，I₂+2Na₂S₂O₃＝2NaI+Na₂S₄O₆，假设测定过程中没有其他反应，该产品中PCl₃的质量分数为_________。

现代传感信息技术在化学实验中有广泛的应用。

Ⅰ．某小组用传感技术测定喷泉实验中的压强变化来认识喷泉实验的原理（图1）。
（1）制取氨气。烧瓶中制取NH₃的化学方程式为        ，检验三颈瓶集满NH₃的方法是         。
（2）关闭a，将吸有2mL水的胶头滴管塞紧颈口c，打开b，完成喷泉实验，电脑绘制三颈瓶内气压变化曲线（图2）。图2中       点时喷泉最剧烈。
Ⅱ．测定NH₃•H₂O的浓度及电离平衡常数K_b
（3）从三颈瓶中用        （填仪器名称）量取25.00mL氨水至锥形瓶中，用0.0500 mol•L^-1HCl滴定。用pH计采集数据、电脑绘制滴定曲线如下图。
（4）据图，计算氨水的浓度为        mol•L^-1；写出NH₃•H₂O电离平衡常数K_b的表达式，K_b=           ，当pH=11.0时计算K_b的近似值，K_b≈          。

（5）关于该滴定实验的说法中，正确的是        。

A．锥形瓶中有少量蒸馏水不影响测定结果

B．未滴加酸碱指示剂，实验结果不科学

C．酸式滴定管未用盐酸润洗会导致测得氨水的浓度偏高

D．滴定终点时俯视读数会导致测得氨水的浓度偏高

(9分)（1）下图装置甲是某种不溶于水的气体X的发生装置和收集装置（必要时可以加热），所用的试剂从下列试剂中选取2-3种：硫化亚铁、二氧化锰、铜屑、氯化铵、稀氨水、大理石、浓硫酸、浓硝酸、稀硝酸、蒸馏水。

①气体X的分子式是        。
②所选择的药品a是             ，c是           。
③下列装置乙和丙，能代替装置甲的简易装置是             （填“乙”或“丙”）

④请写出在试管a中所发生反应的离子方程式                 。
（2）在进行研究性学习的过程中，学生发现等质量的铜片分别与等体积均过量的浓硝酸或稀硝酸反应（假设反应前后溶液体积不变），所得到溶液前者呈绿色，后者呈蓝色，针对这种现象，学生进行了讨论，出现两种意见，一种认为：Cu^2＋浓度差异引起了这种现象，你认为           （填“正确”或“不正确”），依据是：                            ；
另一种意见是：溶液呈绿色可能是Cu^2＋与NO₂混合的结果，并用实验进行了证明，这些方案中可行的是  ；
a．加热该绿色溶液，观察颜色变化b．加水稀释绿色溶液，观察颜色变化
c．向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化
d．向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产生的气体，观察颜色变化
（3）足量铜与一定量浓硝酸反应，得到硝酸铜溶液和NO₂、N₂O₄、NO的混合气体，这些气体与1.68 L O₂(标准状况)混合后通入水中，所有气体完全被水吸收生成硝酸。若向所得硝酸铜溶液中加入5 mol/L NaOH溶液至Cu^2＋恰好完全沉淀，则消耗NaOH溶液的体积是     mL。

(10分)实验室模拟合成氨和氨催化氧化的流程如下：


已知实验室可用饱和亚硝酸钠(NaNO₂)溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气。
（1）从图中选择制取气体的合适装置：氮气        。
（2）氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作用有干燥气体、          、______________。
（3）氨合成器出来经冷却的气体连续通入乙装置的水中吸收氨，        (“会”或“不会”)发生倒吸，原因是：________________________________________。
（4）用乙装置吸收一段时间氨后，再通入空气，同时将经加热的铂丝插入乙装置的锥形瓶内，能使铂丝保持红热的原因是：               ，锥形瓶中还可观察到的现象是：            、产生白烟。用化学方程式解释现象产生的原因           。

三氯化磷（）和三氯氧磷（POCl₃）是两种遇水会强烈水解的物质。PCl₃是合成药物的重要化工原料；POCl₃用于制取染料中间体，有机合成的氯化剂、催化剂和阻燃剂，还常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。
I.白磷和Cl₂化合制PCl₃
已知白磷与少量Cl₂反应生成PCl₃，与过量Cl₂反应生成PCl₅；PCl₃遇O₂会生成POCl₃；POCl₃能溶于PCl₃。实验室制取PCl₃的装置示意图和有关数据如下：

实验过程中要加入白磷、通入CO₂、通入Cl₂、加热，实验时具体的操作顺序是：打开K₂，使体系中充满CO₂，再加入白磷，打开K₁，通入氯气，再加热。
（1）干燥管中碱石灰的作用是_______________。
（2）PCl₃强烈水解的产物是H₃PO₃和HCl，PC1₃遇水所得溶液中除OH^-之外其它离子的浓度由大到小的顺序是____________________（己知亚磷酸H₃PO₃是二元弱酸：H₃PO₃H⁺+ H₂PO₃^-，H₂PO₃^-H⁺+HPO₃^2-）。
（3）实验制得的粗产品中常含有POCl₃、PC1₅等，PC1₅先用白磷除去后，再用____________方法除去PC1₃中的POCl₃制备纯净的PCl₃。
A．萃取            B．过滤           C．蒸馏            D．蒸发结晶
II.氯化水解法生产POC1₃
主要反应是：PC1₃+C1₂+H₂O=POC1₃+2HCl，流程如下：

（1）若将0.01mol POCl₃加到水中水解，再与含2.4gNaOH的溶液混合充分反应，并配成1L的溶液，取出少量的溶液于试管中，再向其中逐滴加入0.010mol/L的AgNO₃溶液，则先产生的沉淀是_____________[已知Ksp(Ag₃PO₄)=1.4×10^-16，Ksp(AgCl)=1.8×10^-10]。
（2）通过下列方法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：
A．取ag产品于锥形瓶中，加入足量NaOH 溶液，再加稀硝酸至酸性。
B．向锥形瓶中加入0.1000 mol/L的AgNO₃溶液40.00mL，使Cl^-完全沉淀。
C．向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
D．加入指示剂，用cmol/LNH₄SCN溶液滴定过量Ag⁺至终点，记下所用体积bmL。
己知：AgSCN是白色沉淀，Ksp(AgSCN)=2×10^-12
①滴定选用的指示剂是_____________(填字母序号)，滴定终点的现象为_________________。
A．FeCl₂     B．NH₄Fe(SO₄)₂     C．淀粉          D．甲基橙
②实验过程中加入硝基苯的目的是覆盖氯化银，防止沉淀转化生成AgSCN而导致数据不准确。如无此操作，所测Cl元素含量将会______________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
③根据上面实验数据计算三氯氧磷产品中Cl元素的含量为______________。

(11分)三颈瓶在化学实验中的应用非常广泛，下面是三颈瓶在部分无机实验或有机实验中的一些应用。
（1）在如图所示装置中，进行氨的催化氧化实验：向三颈瓶内的浓氨水中不断通入空气，将红热的铂丝插入瓶子并接近液面。反应过程中可观察到瓶中有红棕色气体产生，铂丝始终保持红热。实验过程中的电离程度____（填“变大”、“变小”或“不变”）

（2）实验室用下图所示装置制备氨基甲酸铵（），其反应化学方程式：2NH₃(g)+CO₂(g) NH₂COONH₄(s)该反应在干燥条件下仅生成氨基甲酸铵，若有水存在则生成碳酸铵或碳酸氢铵。

①写出加入药品之前实验操作的要点_______；反应中若有水存在则生成碳酸氢铵的化学方程式是________________________。
②干燥管中盛放的药品是______。简述左侧三颈瓶装置制取氨气的原理________。
③对比碳酸盐和酸的反应制取CO₂，该实验利用干冰升华产生气体CO₂的有优点有_____.
④有同学认为该实验装置存在安全问题，请问可能面临的安全问题是________。
⑤氨基甲酸氨可用作肥料，其肥效比尿素[CO(NH₂)₂] _______（填“高”或“低”），在潮湿的空气中释放出氨而变成碳酸氢铵。取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7830g，用足量石灰水充分处理后，使样品中碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000g，则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数是_____________。

某研究性实验小组欲验证浓硝酸在与Cu、Ag合金的反应过程中除生成NO₂气体外，还会有少量NO生成、并测定Cu、Ag合金中Cu的质量分数．查阅相关资料表明：“常温下，NO₂与N₂O₄混合存在，在低于0℃时几乎只有无色的N₂O₄液体或晶体存在．”为此，他们设计了如图所示的装置．

请回答下列问题
（1）写出A中Cu与HNO₃反应可能的化学方式            ．
（2）实验开始前先打开A部分的活塞K₁，持续通入一段时间的氮气再关闭K₁，其目的是         ；装置中B瓶的作用是           ．
（3）停止反应后，打开D中的活塞K₂并通入O₂，若有NO生成，则D中出现的现象是           ；实验发现，通入的O₂温度高低对实验现象有较大影响，为便于观察应通入（填“热”或“冷”）       的O₂．
（4）为减小实验误差，在A中反应完成和D中出现现象后，还应继续进行的操作是           ．
（5）实验测得如下数据：实验前，Cu、Ag合金的质量：15.0g，浓HNO₃：40mL 13.5mol•L﹣¹；实验后A溶液：V=40mL  c(H⁺)=1.0mol•L﹣¹．假设反应中HNO₃既无挥发也无分解，则：
①参加反应的HNO₃的物质的量为       mol．
②若已测出反应后E装置的生成物中含氮元素的质量，则为确定合金中Cu的质量分数还需测定的数据是      ．

（18分)Ⅰ.实验室常见的几种气体发生装置如图A、B、C所示：

（1）实验室可以用B或C装置制取氨气，如果用B装置制取氨气其化学反应方程式为             。
（2）气体的性质是选择气体收集方法的主要依据。下列性质与收集方法无关的是______（填序号，下同)。
①密度    ②颜色    ③溶解性   ④热稳定性   ⑤与氧气反应
（3）若用A装置与D装置相连制取并收集X气体，则X可以是下列气体中的________。
①CO₂     ②NO      ③Cl₂       ④H₂     ⑤HCl
其中在D装置中连接小烧杯的目的是                                     。
Ⅱ.某小组以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验 。
（4）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3 ，钴的化合价为________，制备X的化学方程式为               。
已知：X的化学式类似下列化学式
氢氧化二氨合银:Ag（NH₃)₂OH 、硫酸四氨合铜:Cu（NH₃)₄SO₄
（5）氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V₁ mL c_l mol·L^－1 的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c₂ mol·L^－1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V₂ mL NaOH溶液。

①盛放5（盐酸标准溶液）的仪器名称               。
②装置中安全管的作用原理是               。
③样品中氨的质量分数表达式为               。