高中化学乙酸乙酯的制取实验题

草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其 $K_1$=5.4×10^－2， $K_2$=5.4×10^－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体( $H_2{C}_2{O}_4·2H_{2}O$)无色，熔点为101 $℃$，易溶于水，受热脱水、升华，170 $℃$以上分解。回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 $C$中可观察到的现象是，由此可知草酸晶体分解的产物中有。装置 $B$的主要作用是。

（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有 $CO$，为进行验证，选用甲组实验中的装置 $A$、 $B$和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 $A$、 $B$、。装置H反应管中盛有的物质是。
②能证明草酸晶体分解产物中有 $CO$的现象是。
（3）设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强。
②草酸为二元酸。

实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏（如下图所示），得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。请回答下列问题：
（已知：乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸点依次是78.4℃、118℃、77.1℃）

（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入     ，其目的是________________________。
（2）在烧瓶中加入一定比例的乙醇和浓硫酸的混合液的方法是：                      。
（3）在该实验中，若用1 mol乙醇和1 mol乙酸在浓硫酸作用下加热，充分反应，能否生成1 mol乙酸乙酯，为什么？__________________________________________。
（4）现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。请在图中圆括号内填入适当的试剂，在方括号内填入适当的分离方法。

试剂a是__________，试剂b是__________；分离方法①是________，分离方法②是________，分离方法③是______。
（5）在得到的A中加入无水碳酸钠粉末，振荡，目的是________________________________。

(12分)某实验小组用无水乙醇、乙酸与浓硫酸制取乙酸乙酯并提纯，已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶的CaCl₂·6C₂H₅OH。请回答下列问题：

（1）制备乙酸乙酯装置如图所示，虚框内玻璃仪器名称为                        ；冷凝水流经冷凝管时应从     口进入(填“a”或“b”)；
（2）生成乙酸乙酯的化学反应方程式为                     ；
（3）下列措施可提高乙酸的转化率可采取的有(       )
A．增加乙醇的用量    B．蒸出乙酸乙酯  
C．增加乙酸的用量     D．冷凝管中通热水
（4）实验所得乙酸乙酯远低于理论产量的可能原因                。(写出其中两种)
（5）为了除去粗产品其中的醋酸，可向产品中加入      溶液，在分液漏斗中充分振荡，然后静置，待分层后       (填选项)。
A．直接将有机层从分液漏斗上口倒出
B．直接将有机层从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从上口倒出
（6）再向得到的有机物粗产品中加入饱和氯化钙溶液，振荡、分离。加入饱和氯化钙溶液的目的是                        。
（7）最后，加入干燥剂除去其中的水分，再进行       (填操作)，即可得到纯净的乙酸乙酯。

(15 分)K₃[Fe(C₂O₄)₃]· 3H₂O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体， 溶于水， 难溶于乙醇， 110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。 实验室利用(NH₄)₂Fe(SO₄)₂· 6H₂O (硫酸亚铁铵)、H₂C₂O₄(草酸)、K₂C₂O₄(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

已知：沉淀：FeC₂O₄ · 2H₂O 既难溶于水又难溶于强酸
6FeC₂O₄ + 3H₂O₂ + 6K₂C₂O₄ = 4K₃[Fe(C₂O₄)₃] + 2Fe(OH)₃↓
2Fe(OH)₃ + 3H₂C₂O₄ + 3K₂C₂O₄ = 2K₃[Fe(C₂O₄)₃] + 6H₂O
（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是     ；溶解时加几滴稀硫酸的目的是      。
（2）硫酸亚铁铵溶液与 H₂C₂O₄溶液反应生成 FeC₂O₄ · 2H₂O 沉淀，写出该反应方程式               ；沉淀过滤后，洗涤 1 的操作方法是                               。
（3）在沉淀中加入饱和 K₂C₂O₄ 溶液,并用 40 ℃ 左右水浴加热,再向其中慢慢滴加足量的 30% H₂O₂  溶液，不断搅拌。此过程需保持温度在 40 ℃ 左右，可能的原因是       。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是              。
（4）洗涤 2 中所用洗涤试剂最合适的是       （填选项字母）。

A．草酸钠溶液

B．蒸馏水

C．乙醇

D．KCl 溶液

（5）为了不浪费药品，95%乙醇水溶液进行回收的方法是        ，所用的主要玻璃仪器有          （任写两种）等。

某校学生小组为探究乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱并证明乙酸为弱酸，进行下述实验．
探究乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱关系该校学生设计了下图的实验装置（夹持仪器已略去）．

（1）某生检查装置A的气密性时，先关闭止水夹，从左管向U型管内加水，至左管液面高于右管液面，静置一段时间后，若U型管两侧液面差不发生变化，则气密性良好．你认为该生的操作正确与否？_________ （填“正确”或“错误”）大理石与乙酸溶液反应的化学方程式为 _________
（2）装置A中反应产生的气体通入苯酚钠溶液中，实验现象为 _________ 反应的离子方程式为 _________
（3）有学生认为（2）中的实验现象不足以证明碳酸的酸性比苯酚强，理由是乙酸有挥发性，挥发出的乙酸也可以和苯酚钠溶液反应，生成苯酚．改进该装置的方法是 _________ 证明乙酸为弱酸
（4）现有pH=3的乙酸溶液、蒸馏水、石蕊试液及pH试纸，选用适当的仪器和用品，用最简便的实验方法证明乙酸为弱酸 _______                 __
（5）在相同温度下，测定相同物质的量浓度
a．NaHCO₃溶液  b．Na₂CO₃溶液 c．CH₃COONa溶液  d．﹣ONa溶液
的pH，其pH由大到小排列的顺序为 _________ （填溶液编号）

二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体{K₂[Cu（C₂O₄）₂]·2H₂O}制备流程如下：

（已知：H₂C₂O₄CO↑+CO₂↑+H₂O）
（1）制备CuO：CuSO₄溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。
①用双层滤纸过滤的原因是     。
②用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净     。
（2）为了提高CuO的利用率，如何让CuO充分转移到热的KHC₂O₄溶液中    ；50℃水浴加热至反应充分，发生反应的化学方程式为    ；再经趁热过滤、沸水洗涤、将滤液蒸发浓缩得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体。
（3）本实验用K₂CO₃粉末与草酸溶液反应制备KHC₂O₄，而不用KOH粉末代替K₂CO₃粉末，其主要原因是    。
（4）二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体的制备也可以用CuSO₄晶体和K₂C₂O₄溶液反应得到。从硫酸铜溶液中获得硫酸铜晶体的实验步骤为：加入适量乙醇、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。①加入适量乙醇的优点有：
a．缩短加热的时间，降低能耗；
b．    。
②在蒸发浓缩的初始阶段还采用了如图所示的装置，其目的是    。

苯甲酸广泛用于医药、食品、染料、化工等领域。以下是实验室制备苯甲酸的一种方法。
反应原理：

实验步骤：
①下图组装反应装置（冷凝水、夹持及加热装置未画出），并在三颈烧瓶中依次加入120mL水、9.4g高锰酸钾和3.0mL甲苯。

②将三颈烧瓶中的混合液体搅拌、加热至沸腾，直到甲苯完全反应。
③趁热过滤反应混合物。若滤液呈紫色，则需加入适量的亚硫酸氢钠溶液至紫色褪去后再过滤，用热水洗涤滤渣，洗涤液合并至滤液中。
④用冰水冷却滤液，然后用浓盐酸酸化，过滤，用少量冷水洗涤滤渣，得到苯甲酸粗产品，经重结晶得到精制的苯甲酸。
回答下列问题：
（1）三颈烧瓶所盛液体体积通常占其容积的1/3--2/3，则本实验应选择的三颈烧瓶规格为    （填字母序号）。

A．100 mL

B．250 mL

C．500 mL

D．1000 mL

（2）判断甲苯己完全反应的现象是      、回流液不再出现油珠。
（3）实验步骤④中，用少量冷水而不用热水洗涤滤渣的目的是     ；苯甲酸粗产品除了可用重结晶法精制外，还可用      法。
（4）写出碱性高锰酸钾溶液与亚硫酸氢钠反应生成黑色沉淀的离子方程式      。
（5）精制的苯甲酸纯度测定：称取1.220g样品，用稀乙醇溶解并配成100 mL溶液，分别取25.00mL溶液，用0.1000 mo1·L^－1NaOH标准溶液滴定，三次滴定消耗NaOH溶液的体积分别为V₁=24.70mL．V₂="24.80" mL．V₃= 25.80mL。
①配制溶液时用稀乙醇而不用蒸馏水作溶剂的原因是       。
②若用酚酞作指示剂，确定滴定终点的现象是        。
③产品的纯度为      。

选做[实验化学]甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：
+ 2KMnO₄+KOH+2MnO₂↓+H₂O
+ HCl+KCl
实验时将一定量的甲苯和KMnO₄溶液置于图1装置中，在100 ℃时， 反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。


（1）实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有      、烧杯；操作Ⅱ的名称为      。
（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是      。
（3）在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是      ；如图2所示抽滤完毕，应先断开      之间的橡皮管。
（4）纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10^－3 mol。产品中苯甲酸质量分数为      。

《实验化学》甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：
+ 2KMnO₄+KOH+2MnO₂↓+H₂O
+ HCl+KCl
实验时将一定量的甲苯和KMnO₄溶液置于图1装置中，在100 ℃时，反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有      、烧杯；操作Ⅱ的名称为      。
（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是      。
（3）在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是      ；如图2所示抽滤完毕，应先断开      之间的橡皮管。
（4）纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10^－3 mol。产品中苯甲酸质量分数为      。

草酸(H₂C₂O₄)是一种二元弱酸，部分性质如下：能溶于水，易溶于乙醇；大约在175℃升华(175℃以上分解生成H₂O、CO₂和CO)；H₂C₂O₄＋Ca(OH)₂＝CaC₂O₄↓＋2H₂O。现用H₂C₂O₄进行如下实验：
(一)探究草酸的不稳定性
通过如图实验装置验证草酸受热分解产物中的CO₂和CO，A、B、C中所加入的试剂分别是：

A、乙醇  B、                C、NaOH溶液。
（1）B中盛装的试剂           (填化学式)
（2）A中加入乙醇的目的是                                              。
(二)探究草酸的酸性
将0.01mol草酸晶体(H₂C₂O₄·2H₂O)加入到100ml 0.2mol/L的NaOH溶液中充分反应，测得反应后溶液呈碱性，其原因是                               (用离子方程式表示)。
(三)用酸性KMnO₄溶液与H₂C₂O₄溶液反应来探究影响化学反应速率的因素
I、实验前先用酸性KMnO₄标准溶液滴定未知浓度的草酸
反应原理：  MnO₄^－ ＋    H₂C₂O₄＋           ＝    Mn^2＋ ＋    CO₂↑＋    H₂O
（1）配平上述离子方程式。
（2）滴定时KMnO₄溶液应盛装于             (填 “酸式”或“碱式”)滴定管中。
Ⅱ、探究影响化学反应速率的因素

实验 组别	c(H2C2O4) /(mol/L)	V(H2C2O4) /ml	c(KMnO4) /(mol/L)	V(KMnO4) /ml	c(H2SO4) /(mol/L)	褪色所需时间	实验 目的
1	0.2	2	0.0025	4	0.12	6＇55＇＇	(a)
	0.2	2	0.005	4	0.12	5＇17＇＇
	0.2	2	0.01	4	0.12	3＇20＇＇
	0.2	2	0.02	4	0.12	9＇05＇＇
	0.2	2	0.03	4	0.12	11＇33＇＇
	0.2	2	0.04	4	0.12	14＇20＇＇

下表列出了在“探究影响化学反应速率的因素”实验中得出的部分实验数据：
请回答：
（1）实验目的(a)是                   ；
（2）根据表中数据在坐标中画出反应褪色所需时间随KMnO₄溶液浓度的变化关系图像；

（3）若要探究催化剂对该反应速率的影响应选择MnSO₄而不选MnCl₂作为催化剂，其原因是                                    。

(15分)苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下:
一、制备苯甲酸
在三颈瓶中加人2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加人8.5 g高锰酸钾，继续搅拌约4~5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。[来
二、分离提纯
在反应混合物中加人一定量草酸(H₂C₂0₄)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。
三、测定纯度
称取mg产品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定。
请回答下列问题:
（1）装置a的名称是____，其作用为_________
（2）甲苯被高锰酸钾氧化的原理为:

请完成并配平该化学方程式。
（3）分离提纯过程中加人的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加人草酸的作用是    ，请用离子方程式表示反应原理         
（4）产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是         
（5）选用下列    操作，可以将粗产品进一步提纯。(选填字母)

A．溶于水后过滤	B．溶于乙醇后蒸馏
C．用甲苯萃取后分液	D．升华

（6）测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是____。若m="1.200" g，滴定时用去0.1200 mol· L^－1标准KOH溶液20.00 mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为    

水杨酸甲酯又叫冬青油，是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸（）和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。
实验步骤：
Ⅰ．如图，在三颈烧瓶中加入6.9 g (0.05 mol)水杨酸和24 g(30 mL，0.75 mol)甲醇，向混合物中加入约10 mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物，沸点为85℃，该实验中加入甲苯，易将水蒸出)，再小心地加入5 mL浓硫酸，摇动混匀，加入1～2粒沸石，组装好实验装置，在85~95℃下恒温加热反应1.5小时：

Ⅱ．待装置冷却后，分离出甲醇，然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO₃溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，过滤得到粗酯；
Ⅲ．将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分，得水杨酸甲酯4.5g。
常用物理常数：

名称	分子量	颜色状态	相对密度	熔点(℃)	沸点(℃)
水杨酸甲酯	152	无色液体	1.18	-8.6	224
水杨酸	138	白色晶体	1.44	158	210
甲醇	32	无色液体	0.792	-97	64.7

请根据以上信息回答下列问题：
（1）仪器A的名称是          ，制备水杨酸甲酯时，最合适的加热方法是            。
（2）实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是                                      。
（3）反应结束后，分离甲醇的操作是            。
（4）洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是         ，第二次水洗的主要目的是       。
（5）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是                                   。
（6）本实验的产率为___________(保留两位有效数字)。

（每空2分，共10分）在试管A中加入3mL乙醇，然后边振荡管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL乙酸，按下图所示连接好装置进行实验，以制取乙酸乙酯。

（1）试管B中盛放的试剂是            （填名称），实验时往往在B试管中可以看到少量气泡，写出与此现象对应的离子方程式                                 。
（2）乙醇与乙酸反应的化学方程式是                              。
（3）实验完成后，试管B的液面上有透明的不溶于水的油状液体产生。若要分离B中的液体混合物需要用到的玻璃仪器是             。
（4）用30g乙酸与46g乙醇反应，如果实验产率是理论产率的60%，则可得到的产物质量是        g。

(16分)某实验小组用无水乙醇、乙酸与浓硫酸制取乙酸乙酯并提纯，已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶的CaCl₂·6C₂H₅OH。
（1）制备乙酸乙酯装置如图所示，虚框内玻璃仪器名称为                        ；

（2）生成乙酸乙酯的化学反应方程式为              ；浓硫酸的作用是           ；
（3）冷凝水流经冷凝管时应从     口进入(填“a”或“b”)；
（4）下列措施可提高乙酸的转化率可采取的有(       )
A．增加乙醇的用量                 B．蒸出乙酸乙酯
C．增加乙酸的用量                 D．冷凝管中通热水
（5）实验所得乙酸乙酯远低于理论产量的可能原因             。(写出其中两种)
（6）为了除去粗产品其中的醋酸，可向产品中加入      溶液，在分液漏斗中充分振荡， 然后静置，待分层后       (填选项)。
A．直接将有机层从分液漏斗上口倒出
B．直接将有机层从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从上口倒出
（7）再向得到的有机物粗产品中加入饱和氯化钙溶液，振荡、分离。加入饱和氯化钙溶液的目的是                            。
（8）最后，加入干燥剂除去其中的水分，再进行       (填操作)，即可得到纯净的乙酸乙酯。

某校化学研究性学习小组查阅资料了解到以下内容：
乙二酸（HOOC－COOH，可简写为H₂C₂O₄）俗称草酸，易溶于水，属于二元中强酸（为弱电解质），且酸性强于碳酸，草酸在常温下呈无色晶体状，其晶体的熔化温度低于草酸的分解温度，且易升华。为探究草酸的部分化学性质，进行了如下实验：
（1）向盛有1 mL饱和NaHCO₃溶液的试管中加入足量乙二酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子方程式为____________________________________。
（2）取一定量草酸溶液装入试管，加入一定体积的酸性高锰酸钾溶液，振荡试管，发现溶液开始缓慢褪色，后来迅速变成无色。（反应热效应不明显，可忽略不计）
①该实验说明草酸具有________（填“氧化”或“还原”）性，该反应的反应速率先慢后快的主要原因可能是_______          _                             ______。
②请配平该反应的离子方程式：______MnO₄^－＋____H₂C₂O₄＋____ ===____Mn^2＋＋____CO₂↑＋____。
（3）为了探究草酸的不稳定性，某同学设计了如下实验装置：

①C、H装置均变浑浊，E处无现象，G玻璃管里黑色变红色，写出A中反应的化学方程式：   。
②上述装置中，B装置的作用是       。 D的作用是                    。从环境保护角度来看，该方案的不足之处是                       。
（4）该小组同学将2.52 g草酸晶体（H₂C₂O₄·2H₂O）加入到100 mL 0.2 mol·L^－1的NaOH溶液中充分反应，测得反应后溶液呈酸性，形成的溶液中各离子的浓度由大到小的顺序为_______________（用离子符号表示）。