高中化学实验题

(18分)铵盐在工农业生产中有着重要的用途，请根据要求完成下列各题。
Ⅰ．某化学兴趣小组欲从下列装置中选取必要的装置制取(NH₄)₂SO₄溶液。

（1）仪器连接的顺序（用接口序号字母表示）是：a             
（2）试从电离平衡角度分析该实验装置A中能产生氨气的原因：               。
（3）将装置C中两种液体分离开的操作名称是                。
（4）(NH₄)₂SO₄“低毒，有刺激性，有吸湿性、吸湿后固结成块”。储存应注意                 。
Ⅱ．为提高氯化铵的经济价值，我国化学家设计了利用氢氧化镁热分解氯化铵制氨气并得到碱式氯化镁[Mg(OH)Cl]的工艺。某同学根据该原理设计的实验装置如图：

请回答下列问题：
（1）装置A中发生反应生成碱式氯化镁的化学方程式为                           。
（2）反应过程中持续通入N₂的作用有两点：一是使反应产生的氨气完全导出并被稀硫酸充分吸收，
二是                                              。
（3）由MgCl₂溶液蒸发得到MgCl₂·6H₂O晶体，蒸发的目的是_________。
a．得到热饱和溶液        b．析出晶体
（4）镁是一种用途很广的金属材料，目前世界上60%的镁从海水中提取。
①若要验证所得无水MgCl₂中不含NaCl，最简单的操作方法是：               。
②由MgCl₂·6H₂O制备无水MgCl₂的操作在            氛围中进行，若在空气中加热，则会生成Mg(OH)Cl。

下图是某研究性学习小组设计的对一种废旧合金的各成分（含有Cu、Fe、Si 三种成分）进行分离、回收再利用的工业流程，通过该流程将各成分转化为常用的单质及化合物。

已知：298K时，Ksp[Cu(OH)₂]=2.2×10^-20，Ksp[Fe(OH)₃]=4.0×10^-38， Ksp[Mn(OH)₂] =1.9×10^-13，
根据上面流程回答有关问题：
（1）操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ需要的玻璃仪器有                                      。
（2）加入过量FeCl₃溶液过程中可能涉及的离子方程式：                     。
（3）过量的还原剂应是                                                         。
（4）①向溶液b中加入酸性KMnO₄溶液发生反应的离子方程式为                      。
②若用X mol/L KMnO₄溶液处理溶液b，当恰好将溶液中的阳离子完全氧化时消耗KMnO₄溶液YmL，则最后所得沉淀M的质量为                  g（用含X、Y的代数式表示）。
（5）常温下,若溶液c中所含的金属阳离子浓度相等，向溶液c中逐滴加入KOH溶液，则三种金属阳离子沉淀的先后顺序为：              ﹥            ﹥             。(填金属阳离子)
（6）最后一步电解若用惰性电极电解一段时间后，析出固体B的质量为Z g，同时测得阴阳两极收集到的气体体积相等，则混合气体的成分是          ，标况下阳极生成的最后一种气体体积为      L（用含Z的代数式表示）。

【化学与技术】硫酸是工业生产中最为重要的产品之一，在化学工业的很多领域都要用到浓硫酸。
（1）在硫酸工业生产中，我国采用黄铁矿为原料生产SO₂，反应的化学方程式为            ，
该反应在         中进行（填设备名称）。
（2）为了有利于SO₂转化为SO₃，且能充分利用热能，采用了多层催化剂且有热交换器的           （填设备名称）中进行反应。在如图所示的装置中，C处流出的气体有         ；SO₃进入         （填设备名称）用____     吸收，得到浓硫酸或发烟硫酸。

（3）实验测得SO₂反应生成SO₃的转化率与温度、压强有关，请根据下表信息，结合工业生产实际，选择最合适的生产条件是                   。

（4）吸收塔排出的尾气中SO₂的含量如果超过500L/L，就要加以处理后才能排出，处理方法之一是用氨水洗涤烟气脱硫，用方程式表示氨水洗涤吸收塔排除的尾气的化学方程式              。

(17分)海水是巨大的资源宝库，工业上从海水中提取食盐和溴的过程如下：

（1）可以用淀粉-KI试纸检验操作I中是否有溴生成，其操作方法是___________________。
（2）操作Ⅱ发生反应的离子方程式为_____________；可以用碳酸钠溶液代替操作Ⅱ中的二氧化硫水溶液，生成物中溴的化合价分别为+5和-1价，操作Ⅲ中如果用稀硫酸代替氯气，则操作Ⅲ中发生反应的离子方程式为______。
（3）溴苯是一种化工原料，可以用溴和苯反应合成。实验室合成溴苯的装置示意图如下：

下表为苯、溴和溴苯的相关数据：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm^-3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

回答下列问题：
（4）在A中加入30 .0mL无水苯和少量铁屑。在B中小心加入8.0 mL液态溴。向A中滴加液溴，反应一段时间后，点燃酒精灯加热蒸馏。
①在该实验中，B装置的名称是__________，A的容积最适合的是_________(填编号)
a．25mL      b．50mL      c．100mL     d．250mL
②收集溴苯时，应根据_________(填“C₁”或“C₂”)所显示的温度，其温度应为_________。
③在反应开始后到收集溴苯之前，应先将F装置连接在D装置后，用它可承接的物质有_______(填化学式)。
④某化学小组设计如下实验方案，证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应。
第一步：取少量反应后F装置中的溶液于试管中；第二步：向其中加入过量的稀硝酸；第三步：继续滴加少量的硝酸银溶液。如果有浅黄色沉淀生成则证明苯和溴发生的是取代反应。
该实验方案__________(填“合理”或“不合理”)，理由是__________________。

(18分)能源的开发和利用是当前科学研究的重要课题。
（1）利用二氧化铈(CeO2)在太阳能作用下前实现如下变废为宝的过程：
mCeO₂(m-x)CeO₂xCe+xO₂
(m-x)CeO₂xCe+xH₂O+xCO₂mCeO₂+xH₂+xCO
上述过程的总反应平衡常数表达式为              。该反应能量转化方式为             。
（2）CH₃OH、O₂和KOH溶液构成的燃料电池的负极电极反应式为                。该电池反应可获得K₂CO₃溶液，某温度下0.5molL^-1 K₂CO₃溶液的pH=12，若忽略CO₃^2-的第二级水解，则CO₃^2- +H₂OHCO₃^-+OH^-的平衡常熟K_h=         。
（3）氯碱工业是高耗能产业，下列将电解池与燃料电池相组合的工艺可以节能30％以上。

①电解过程中发生反应的离子方程式是     ，阴极附近溶液PH     (填“不变”、“升高”或“下降”)。
②如果粗盐中SO₄^2-含量较高，精制过程需添加钡试剂除去SO₄^2-，证明SO₄²‾已经完全沉淀的方法是                                                                             。
现代工艺中更多使用BaCO₃除SO₄^2-，请写出发生反应的离子方程式                    。
③图中氢氧化钠溶液的质量分数a％  b％(填“>”、‘‘=”或“<”)，，燃料电池中正极上发生的电极反应为                 。

B．制备水杨酸对正辛基苯基酯（）如下：
步骤一：将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中，再加入氯苯，搅拌溶解后，加入无水三氯化铝。
步骤二：按图所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl₂，反应制得水杨酰氯。

该反应为：
（水杨酸）＋SOCl₂—→（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO₂↑
步骤三：将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚[]，温度控制在100℃左右，不断搅拌。
步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥。
（1）步骤一中加入三氯化铝的作用是         。
（2）实验时，冷凝管中的水应从      进     出（选填“a”或“b”）；装置c的作用是       。
（3）步骤三中发生反应的化学方程式为        。
（4）步骤四减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器有        。
（5）步骤四减压过滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是          。

目前正在研究和已经使用的储氢合金有镁系合金、稀土系合金等。
（1）已知：Mg(s)+H₂(g)＝MgH₂(s)          △H₁＝－74.5 kJ·mol^－1
Mg₂Ni(s)+2H­₂(g)＝Mg₂NiH₄(s)              △H₂ ＝－64.4 kJ·mol^－1
Mg₂Ni(s)+2MgH₂(s)＝2Mg(s)+ Mg₂NiH₄(s)     △H₃，则△H₃ =     kJ·mol^－1。
（2）工业上用电解熔融的无水氯化镁获得镁。其中氯化镁晶体脱水是关键工艺之一，一种氯化镁晶体脱水的方法是：先将MgCl₂·6H₂O转化为MgCl₂·NH₄C1·nNH₃（铵镁复盐），然后在700℃脱氨得到无水氯化镁，脱氨反应的化学方程式为      。
（3）储氢材料Mg(AlH₄)₂在110～200℃的反应为：Mg(AlH₄)₂＝MgH₂+2Al+3H₂↑。生成2.7gAl时，产生的H₂在标准状况下的体积为       L。
（4）采用球磨法制备Al与LiBH₄的复合材料，并对Al－LiBH₄体系与水反应产氢的特性进行下列研究：
①下图为25℃水浴时每克不同配比的Al－LiBH₄复合材料与水反应产生H₂体积随时间变化关系图。由下图可知，下列说法正确的是      （填字母）。

a．25℃时，纯铝与水不反应
b．25℃时，纯LiBH₄与水反应产生氢气
c．25℃时，Al－LiBH₄复合材料中LiBH₄含量越高，1000s内产生氢气的体积越大
②下图为25℃和75℃时，Al－LiBH₄复合材料[w (LiBH₄)=25%]与水反应一定时间后产物的X－射线衍射图谱（X－射线衍射可用于判断某晶态物质是否存在，不同晶态物质出现衍射峰的衍射角不同）。

从图中可知，25℃时Al－LiBH₄复合材料中与水完全反应的物质是        （填化学式）。
（5）储氢还可借助有机物，如利用环己烷和苯之间的可逆反应来实现脱氢和加氢：

①某温度下，向恒容密闭容器中加入环己烷，起始浓度为a mol·L^－1，平衡时苯的浓度为b mol·L^－1，该反应的平衡常数K＝      。
②一定条件下，下图装置可实现有机物的电化学储氢（忽略其它有机物）。生成目标产物的电极反应式为      。

(15分)利用废铝箔(主要成分为Al、少量的Fe、Si等)既可制取有机合成催化剂AlBr₃又可制取净水剂硫酸铝晶体[A1₂(SO₄)₃•18H₂O]。
I．实验室制取无色的无水AlBr₃(熔点：97.5℃，沸点：263.3～265℃)可用如图所示装置，主要实验步骤如下：

步骤l：将铝箔剪碎，用CCl₄浸泡片刻，干燥，然后投入到烧瓶6中。
步骤2：从导管口7导入氮气，同时打开导管口l和4放空，一段时间后关闭导管口7和1；导管口4接装有P₂O₅的干燥管。
步骤3：从滴液漏斗滴入一定量的液溴于烧瓶6中，并保证烧瓶6中铝过剩。
步骤4：加热烧瓶6，回流一定时间。
步骤5：将氮气的流动方向改为从导管口4到导管口l。将装有P₂O₅的干燥管与导管口1连接，将烧瓶6加热至270℃左右，使溴化铝蒸馏进入收集器2。
步骤6：蒸馏完毕时，在继续通入氮气的情况下，将收集器2从3处拆下，并立即封闭3处。
（1）步骤l中，铝箔用CCl₄浸泡的目的是                  。
（2）步骤2操作中，通氮气的目的是                   。
（3）步骤3中，该实验要保证烧瓶中铝箔过剩，其目的是                 。
（4）步骤4依据何种现象判断可以停止回流操作             。
（5）步骤5需打开导管口l和4，并从4通入N₂的目的是              。
II．某课外小组的同学拟用废铝箔制取硫酸铝晶体，已知铝的物种类别与溶液pH关系如图所示。

实验中可选用的试剂：①处理过的铝箔；②2.0 mol•L^-1硫酸；③2.0mol•L^-1NaOH溶液。
（6）由铝箔制备硫酸铝晶体的实验步骤依次为：
①称取一定质量的铝箔于烧杯中，分次加入2.0 mol•L^-1NaOH溶液，加热至不再产生气泡为止。
②过滤。   
③            。
④过滤、洗涤。   
⑤            。
⑥蒸发浓缩。
⑦冷却结晶。 
⑧过滤、洗涤、干燥。

有机合成中常用的钯/活性炭催化剂若长期使用，会被铁、有机化合物等杂质污染而失去活性，成为废催化剂。一种由废催化剂制取PdCl₂的工艺流程如下：

（1）“焙烧1”的目的是                 。
（2）写出甲酸[HCOOH]与PdO反应的化学方程式           。
（3）在“调pH为8—9”是为除去铁元素，滤渣成分为         ；写出除铁的离子方程式为        。
（4）加入浓盐酸酸洗的目的是           。
（5）写出证明“焙烧2”中固体已分解完全的实验操作:                              。

B．[实验化学]铝镁加（Almagate）是一种制酸药，其组成为Al₂Mg₆(OH)₁₄(CO₃)₂·4H₂O，实验室可通过下列实验制备铝镁加。
步骤1.称取63.5gMgSO₄·7H₂O(0.26mol)，30.5gAl₂(SO₄)₃·18H₂O(0.046mol) 溶于400mL水中得到混合溶液A，另称取无水Na₂CO₃52g溶于400mL水得到溶液B。
步骤2.将A、B两溶液同时等速滴加到盛有400mL90℃水的2L三颈烧瓶中，维持90℃，不断搅拌。
步骤3.抽滤，并用蒸馏水洗涤沉淀3～4次，100℃下干燥5h，得白色疏松固体24.3g。
（1）步骤2需缓慢滴加两种溶液并不断搅拌，其主要原因是                       。
（2）①步骤3抽滤时用到的硅酸盐质仪器有        、              。
②如何证明沉淀已洗涤干净                             。
（3）本次实验所得产品产率为                                。
（4）铝镁加中和胃酸的离子方程式为                           。

常温下钛的化学活性很小，在较高温度下可与多种物质反应。工业上由金红石（含TiO₂大于96％）为原料生产钛的流程如下：

（1）TiCl₄遇水强烈水解，写出其水解的化学方程式                    。
（2）①若液氯泄漏后遇到苯，在钢瓶表面氯与苯的反应明显加快，原因是            。
②Cl₂含量检测仪工作原理如下图，则Cl₂在Pt电极放电的电极反应式为        。

③实验室也可用KClO₃和浓盐酸制取Cl₂，方程式为：KClO₃ + 6HCl(浓) =" KCl" + 3Cl₂↑ + 3H₂O。
当生成6.72LCl₂（标准状况下）时，转移的电子的物质的量为      mol。
（3）一定条件下CO可以发生如下反应：4H₂(g)+2CO(g) CH₃OCH₃(g)+H₂O(g)  △H。
①该反应的平衡常数表达式为K=              。
②将合成气以n(H₂)/n(CO)=2通入1 L的反应器中，CO的平衡转化率随温度、压强变化关系如图所示，下列判断正确的是            （填序号）。

a．△H <0
b．P₁<P₂<P₃
c．若在P₃和316℃时，起始时n(H₂)/n(CO)=3，则达到平衡时，CO转化率小于50％
③采用一种新型的催化剂（主要成分是Cu-Mn的合金），利用CO和H₂制备二甲醚（简称DME）。观察下图回答问题。

催化剂中n(Mn)/n(Cu)约为            时最有利于二甲醚的合成。

硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”。易溶于水，不溶于乙醇。在棉织物漂白、定量分析中有广泛应用。
某校化学研究性学习小组运用类比学习的思想，通过实验探究Na₂S₂O₃的化学性质。
【样品制备】实验室中常用亚硫酸钠和硫磺制备Na₂S₂O₃·5H₂O。写出反应的化学方程式              ；
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、洗涤、干燥即得产品。所得晶体用乙醇洗涤的目的是          ；
【提出问题】Na₂S₂O₃是否与Na₂SO₄具备相似的下列性质呢？
猜想①：                     ；
猜想②：溶液呈中性，且不与酸反应；
猜想③：无还原性，不能被氧化剂氧化。
【性质探究】基于上述猜想②、③，设计实验方案。

	实验操作	实验现象或 预期实验现象	现象解释（用 离子方程式表示）
猜想②	，将试纸与标准比色卡对照	溶液pH=8
	向pH=2的硫酸中 滴加Na2S2O3溶液		2S2O3^2- +2H^+══ S↓+SO2↑+H2O
猜想③	向新制氯水中滴加少量Na2S2O3溶液	氯水颜色变浅

【实验结论】
Na₂S₂O₃能与酸反应，具有还原性，与Na₂SO₄的化学性质不相似。
【问题讨论】
（1）甲同学向探究“猜想③”反应后的溶液中滴加硝酸银溶液，观察到有白色沉淀产生，并据此认为氯水可将Na₂S₂O₃氧化。你认为该方案是否正确并说明理由：                                 。
（2）请重新设计一个实验方案，证明Na₂S₂O₃具有还原性。你的实验方案是：                     。

(12分)以Al(OH)₃、H₂SO₄、工业(NH₄)₂SO₄（含FeSO₄）为原料制备透明氧化铝陶瓷的工艺流程如下：

回答下列问题：
（1）酸溶时为了使氢氧化铝充分反应可以采取的措施为                ；酸溶的离子方程式为               。
（2）氧化时发生的主要反应的离子方程式           ；滤渣的主要成分为            （填化学式）。
（3）在合成步骤中生成硫酸铝铵[NH₄Al(SO₄)₂]，加热时没有电子转移，则M含有的主要物质的化学式为                 ，M可用水或硫酸吸收转化为                  （填化学式）以实现循环利用。

B．《实验化学》甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：
+ 2KMnO₄+KOH+2MnO₂↓+H₂O
+ HCl+KCl
实验时将一定量的甲苯和KMnO₄溶液置于图1装置中，在100 ℃时， 反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有      、烧杯；操作Ⅱ的名称为       。
（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是     。
（3）在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是     ；如图2所示抽滤完毕，应先断开      之间的橡皮管。
（4）纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10^－3 mol。产品中苯甲酸质量分数为      。

目前，回收溴单质的方法主要有水蒸气蒸馏法和萃取法等。某兴趣小组通过查阅相关资料拟采用如下方案从富马酸废液（含溴0.27%）中回收易挥发的Br₂：

（1）操作X所需要的主要玻璃仪器为      ；反萃取时加入20%的NaOH溶液，其离子方程式为      。
（2）反萃取所得水相酸化时，需缓慢加入浓硫酸，并采用冰水浴冷却的原因是      。
（3）溴的传统生产流程为先采用氯气氧化，再用空气水蒸气将Br₂吹出。与传统工艺相比，萃取法的优点是      。
（4）我国废水三级排放标准规定：废水中苯酚的含量不得超过1.00mg/L。实验室可用一定浓度的溴水测定某废水中苯酚的含量，其原理如下：

①请完成相应的实验步骤：
步骤1：准确量取25.00mL待测废水于250mL锥形瓶中。
步骤2：将4.5 mL 0.02mol/L溴水迅速加入到锥形瓶中，塞紧瓶塞，振荡。
步骤3：打开瓶塞，向锥形瓶中加入过量的0.1mol/L KI溶液，振荡。
步骤4：      ，再用0.01 mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点，消耗Na₂S₂O₃溶液15 mL。（反应原理：I₂ + 2Na₂S₂O₃ =" 2NaI" + Na₂S₄O₆）
步骤5：将实验步骤1~4重复2次。
②该废水中苯酚的含量为      mg/L。
③步骤3若持续时间较长，则测得的废水中苯酚的含量      （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。