高中化学实验题

由软锰矿制备高锰酸钾的主要反应如下：
熔融氧化 3MnO₂+KClO₃+6KOH3K₂MnO₄+KCl+3H₂O
加酸歧化 3K₂MnO₄+2CO₂=2KMnO₄+MnO₂↓+2K₂CO₃
相关物质的溶解度（293K）见下表：

	K2CO3	KHCO3	K2SO4	KMnO4
溶解度/g	111	33.7	11.1	6.34

（1）在实验室进行“熔融氧化”操作时，应选用铁棒、坩埚钳和      （填字母）。
a．表面皿     b．蒸发皿     c．铁坩埚     d．泥三角
（2）加酸时不宜用硫酸的原因是    ；不宜用盐酸的原因是       。
（3）采用电解法也可以实现K₂MnO₄的转化，2K₂MnO₄+2H₂O2KMnO₄+2KOH+H₂↑。与原方法相比，电解法的优势为        。
（4）草酸钠滴定法分析高锰酸钾纯度步骤如下：
Ⅰ 称取0.80 g 左右的高锰酸钾产品，配成50 mL溶液。
Ⅱ 准确称取0.2014 g左右已烘干的Na₂C₂O₄，置于锥形瓶中，加入少量蒸馏水使其溶解，再加入少量硫酸酸化。
Ⅲ 将瓶中溶液加热到75～80 ℃，趁热用Ⅰ中配制的高锰酸钾溶液滴定至终点。记录消耗高锰酸钾溶液的体积，计算得出产品纯度。
①滴定过程中反应的离子方程式为      。
②达到滴定终点的标志为      。
③加热温度大于90℃，部分草酸发生分解，会导致测得产品纯度      （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
④将一定量高锰酸钾溶液与酸化的草酸钠溶液混合，测得反应液中Mn²⁺的浓度随反应时间t的变化如图，其原因可能为        。

亚硝酸钠（NaNO₂）外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂，使用过量会使人中毒，国际上对食品中亚硝酸钠的用量控制在很低的水平上。某学习小组针对亚硝酸钠设计了如下实验：
【实验I】制备NaNO₂
该小组查阅资料知：2NO+Na₂O₂＝2NaNO₂；2NO₂+Na₂O₂＝2NaNO₃
设计制备装置如下（夹持装置略去）：

（1）装置D可将剩余的NO氧化成NO₃^-，发生反应的离子方程式为               。
（2）如果没有B装置，C中发生的副反应有                     。
（3）甲同学检查完装置气密性良好后进行实验，发现NaNO₂的纯度较低。乙同学对上述装置进行适当改进后提高了NaNO₂的纯度，其改进措施是                。
（4）丙同学对B中的药品进行了更换，也提高了NaNO₂的纯度。丙更换的药品最好是              。
【实验Ⅱ】测定甲、乙同学制取的样品中NaNO₂的含量
步骤：a．在5个有编号的带刻度试管（比色管）中分别加入不同量的NaNO₂溶液，各加入1 mL的M溶液（M遇NaNO₂呈紫红色，NaNO₂浓度越大颜色越深），再加蒸馏水至总体积均为10 mL并振荡，制成标准色阶：

试管编号	①	②	③	④	⑤
NaNO2含量/mg·L^—1	0	20	40	60	80

b．分别称量0．10 g甲、乙制得的样品溶于水配成500 mL溶液，贴上标签甲、乙。再分别取5 mL甲、乙待测液，各加入1 mL M溶液，均加蒸馏水至10 mL振荡，分别与标准色阶比较。
（5）步骤b中比较结果是：甲待测液颜色与③号色阶相同，乙待测液颜色与④号色阶相同。则甲同学制得的样品中NaN0₂的纯度是           %。
（6）用目视比色法证明维生素C可以有效降低NaNO₂的含量。设计并完成下列实验报告。

实验方案	实验现象	实验结论
		维生素Ｃ可以有效降低NaNO2含量

 

废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废旧黄铜(Cu、Zn合金，含少量杂质Fe)制备胆矾晶体(CuSO₄·5H₂O)及副产物ZnO。制备流程图如下：

已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似，pH＞11时Zn(OH)₂能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)₄]^2-。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol/L计算)。

	Fe^3^＋	Fe^2^＋	Zn^2^＋
开始沉淀的pH	1.1	5.8	5.9
沉淀完全的pH	3.0	8.8	8.9

请回答下列问题：
（1）由不溶物E生成溶液D的离子方程式为______________________________。
（2）加入ZnO调节pH＝a的目的是___________________,a的范围是             。
（3）检验滤液D中不存在铁离子的实验操作是                            。
（4）由溶液D制胆矾晶体包含的主要操作步骤是                          。
（5）下列试剂可作为Y试剂的是______。
A．ZnO      B．NaOH       C．Na₂CO₃     D．ZnSO₄
（6）测定胆矾晶体的纯度（不含能与I^-发生反应的氧化性杂质）：准确称取0.5000g胆矾晶体置于锥形瓶中，加适量水溶解，再加入过量KI，用0.1000mol/LNa₂S₂O₃标准溶液滴定至终点，消耗Na₂S₂O₃标准溶液19.40mL。已知：上述滴定过程中的离子方程式如下：2Cu²⁺+4I^-＝2CuI（白色）↓+I₂，I₂+2S₂O₃^2-＝2I^-+S₄O₆^2-。
①胆矾晶体的纯度为_________。
②在滴定过程中剧烈摇动（溶液不外溅）锥形瓶，则所测得的纯度将会________（填“偏高”、“偏低”或“不变”）。

[实验化学]苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：

甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度/g·cm^-3	在水中溶解性
甲苯	－95	110.6	0.8669	难溶
苯甲酸钾	121.5～123.5			易溶
苯甲酸	122.4	248	1.2659	微溶

（1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相。有机相在    （填“上”或“下”）层；实验操作的名称是    。
（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是    。
（3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有    、    （填仪器名称）。
（4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是    。
（5）重结晶时需要趁热过滤，目的是    。

以钡矿粉（主要成份为BaCO₃，含有Ca²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺、Mg²⁺等）制备BaCl₂·2H₂O的流程如下：

（1）酸浸反应的主要离子方程式为            。
（2）沉淀B主要成分为         ；沉淀C的主要成分是Ca(OH)₂和Mg(OH)₂。
由图可知，为了更好的使Ca²⁺沉淀，还应采取的措施为         。

（3）用BaSO₄重量法测定产品纯度的步骤为：
步骤1：准确称取0.4～0.6 g BaCl₂·2H₂O试样，加入100 ml 水，3 ml 2 mol·L^-1的HCl溶液加热溶解。
步骤2：边搅拌，边逐滴加入0.1 mol·L^-1 H₂SO₄溶液。
步骤3：      ，确认已完全沉淀。
步骤4：过滤，用0.01 mol·L^-1的稀H₂SO₄洗涤沉淀3~4次，直至洗涤液中不含Cl^－为止。
步骤5：将折叠的沉淀滤纸包置于      中，经烘干、炭化、灰化后在800℃灼烧至恒重。称量计算BaCl₂·2H₂O中Ba²⁺的含量。
①步骤3所缺的操作为      。
②步骤5所用瓷质仪器名称为      。滤纸灰化时空气要充足，否则BaSO₄易被残留的炭还原生成BaS，该反应的化学方程式为      。
③有同学认为用K₂CrO₄代替H₂SO₄作沉淀剂效果更好，请说明原因      。
[已知：Ksp(BaSO₄)=1.1×10^-10  Ksp(BaCrO₄)=1.2×10^-10]

某化学探究小组拟用废铜屑制取Cu(NO₃)₂，并探究其化学性质。
I．如图，用浓HNO₃，和过量的废铜屑充分反应制硝酸铜溶液。

（1）写出铜与浓硝酸反应的离子方程式                 。
（2）①装置中NaOH溶液的作用是                 。
②欲从反应后的溶液中得到硝酸铜晶体，实验操作步骤是蒸发浓缩、           、过滤。
③你认为此装置是否合理，并说明原因             。
如果不合理，同时在原装置上改进；如果合理，只需说明原因。
Ⅱ．为了探究Cu(NO₃)₂的热稳定性，探究小组按下图装置进行实验。（图中铁架台、铁夹和加热仪器均略去）
【实验装置】

【实验操作及现象】往试管中放入研细的无水Cu(NO₃)₂晶体并加热，观察到试管中有红棕色气体生成，最终残留黑色粉末；用U型管除去红棕色气体，在集气瓶中收集到无色气体。
【解释与结论】
（3）①红棕色气体是          。
②根据现象判断Cu(NO₃)₂在加热条件下可以分解，其化学反应方程式为          。
Ⅲ．利用Cu(NO₃)₂制备浅绿色的碱式碳酸铜[CuCO₃·Cu(OH)₂]。
向大试管中加入一定量的碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热，用0.4mol/L的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡、静置、过滤、洗涤、干燥，得到样品。
【实验数据】反应温度对样品的影响

实验序号	1	2	3	4
温度／℃	35	50	70	95
样品颜色	深蓝色	深蓝色	浅绿色	暗蓝色
样品中碱式碳酸铜 的质量分数／%	90.9	92.7	x	92.0

（4）滤液中可能含有CO₃^2—，写出检验CO₃^2—的方法               。
（5）95℃时，样品颜色发暗的原因：____              。
（6）70C时，实验得到2.38 g样品，取此样品加热至分解完全（杂质不分解），得到1.76 g固体，此样品中碱式碳酸铜的质量分数是                。

工业上以锂辉石（Li₂O·Al₂O₃·4SiO₂，含少量Ca，Mg元素）为原料生产碳酸锂。其部分工业流程如下：

已知：①Li₂O·Al₂O₃·4SiO₂ + H₂SO₄(浓)Li₂SO₄ + Al₂O₃·4SiO₂·H₂O
②某些物质的溶解度（S）如下表所示。

T/℃	20	40	60	80
S(Li2CO3)/g	1.33	1.17	1.01	0.85
S(Li2SO4)/g	34.2	32.8	31.9	30.7

（1）从滤渣1中分离出Al₂O₃部分的流程如下图所示，括号表示加入的试剂，方框表示所得的物质。则步骤Ⅱ中反应的离子方程式是______________________________。

（2）已知滤渣2的主要成分有Mg(OH)₂和CaCO₃。向滤液1中加入石灰乳的作用是（运用化学平衡原理简述）_____________________________。
（3）最后一个步骤中，用“热水洗涤”的目的是______________________________。
（4）工业上，将Li₂CO₃粗品制备成高纯Li₂CO₃的部分工艺如下：
a.将Li₂CO₃溶于盐酸作电解槽的阳极液，LiOH溶液做阴极液，两者用离子选择透过膜隔开，用惰性电极电解。
b.电解后向LiOH溶液中加入少量NH₄HCO₃溶液并共热，过滤、烘干得高纯Li₂CO₃。
①a中，阳极的电极反应式是_________________________。
②电解后，LiOH溶液浓度增大的原因_____，b中，生成Li₂CO₃反应的化学方程式是_______。
（5）磷酸亚铁锂电池总反应为：FePO₄+LiLiFePO₄，电池中的固体电解质可传导Li⁺，试写出该电池放电时的正极反应：__________________。若用该电池电解饱和食盐水(电解池电极均为惰性电极)当电解池两极共有4480mL气体（标准状况）产生时，该电池消耗锂的质量为__________________。

某研究性学习小组学生根据氧化还原反应规律，探究NO₂、NO与Na₂O₂反应的情况，提出假设并进行相关实验。
I．从理论上分析Na₂O₂和NO₂都既有氧化性又有还原性，于是提出如下假设：
假设1：Na₂O₂氧化NO₂；假设2：NO₂氧化Na₂O₂。
（1）甲同学设计如图装置进行实验：

①试管A中反应的离子方程式是___________。
②待试管B中充满红棕色气体，关闭旋塞a和b；取下试管B，向其中加入适量Na₂O₂粉末，塞上塞子，轻轻振荡试管内粉末，观察到红棕色气体迅速消失；再将带火星的木条迅速伸进试管内，木条复燃。
③仪器C兼有防倒吸的作用，仪器C的名称为__________。
结论：甲同学认为假设2正确。
（2）乙同学认为甲同学设计的实验存在缺陷，为达到实验目的，在A、B之间应增加一个装置，该装置的作用是______________。乙同学用改进后的装置，重复了甲同学的实验操作，观察到红棕色气体迅速消失；带火星的木条未复燃，得出结论：假设正确。则NO₂和Na₂O₂反应的化学方程式是_________________。
II．该研究性学习小组同学还认为NO易与O₂发生反应，应该更易被Na₂O₂氧化。
查阅资料：2NO+Na₂O₂＝2NaNO₂；2NaNO₂+2HCl＝2NaCl+NO₂↑+NO↑+H₂O
酸性条件下，NO能与MnO₄^-反应生成NO₃^-和Mn²⁺。
（3）丙同学用下图所示装置(部分夹持装置略)探究NO与Na₂O₂的反应。

①在反应前，打开弹簧夹，通入一段时间N₂，目的是____________________。
②B中观察到的主要现象的是_________(填字母编号)。
a．铜片逐渐溶解，溶液变为蓝色   
b．有红棕色气泡产生   
c．有无色气泡产生
③C、E中所盛装的试剂不能是______(填字母编号)。
a．无水硫酸铜      b．无水氯化钙       
c．碱石灰          d．生石灰
④F中发生反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为_________________。
⑤充分反应后，检验D装置中产物的方法是：取D装置中产物少许，______________，则产物是NaNO₂。

溴化钙是一种溴化物，用于石油钻井，也用于制造溴化铵及光敏纸、灭火剂、制冷剂等。制备CaBr₂·2H₂O的主要流程如下：

（1）与液溴的反应温度不能超过40℃的原因是                             。
（2）滤渣的成分可能是                  。
（3）试剂M是             ，加入M的目的是                             。
（4）操作Ⅱ的步骤为蒸发浓缩、                          、洗涤、干燥。
（5）将氨气通入石灰乳，加入溴，于65℃进行反应也可制得溴化钙，此反应中还会生成一种无色气体，写出反应的化学方程式                                   。
（6）制得的CaBr₂·2H₂O可以通过以下方法测定纯度：称取5.00g样品溶于水，滴入足量Na₂CO₃溶液，充分反应后过滤，将滤渣洗涤、烘干、冷却，称量。得到2.00g固体，则CaBr₂·2H₂O的质量分数为          。

【改编】钛被称为“二十一世纪金属”，工业上用钛铁矿制备金属钛的工艺流程如下：

已知：TiOSO₄遇水会水解。
请回答下列问题：
（1）过滤操作的主要玻璃仪器有烧杯                       。
（2）操作I的实验步骤为：_________________，过滤。副产品主要成分的化学式为             。
（3）加入过量铁粉的作用是：①                   ；②                       。
（4）请结合化学用语用化学平衡理论解释将TiO²⁺转化为H₂TiO₃的原理________________。
（5）已知钛的还原性介于铝与锌之间，估计钛能耐腐蚀的原因之一是___________。如果可从Na、Zn、Fe三种金属中选一种金属代替流程中的镁，那么该金属跟四氯化钛反应的化学方程式是_______。
（6）电解TiO₂来获得Ti是以TiO₂作阴极，石墨为阳极，熔融CaO为电解液，用碳块作电解槽池，其阴极反应的电极反应式是________________。

实验室测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数W（Na₂CO₃），称取此混合物5.0g，溶于水中，配成250 mL溶液。
方案一：沉淀法。利用化学反应把HCO₃^—、CO₃^2—完全转化为沉淀，称量干燥沉淀的质量，由此计算混合物中ω（Na₂CO₃）。
（1）量取100 mL配制好的溶液于烧杯中，滴加足量沉淀剂，把溶液中HCO₃^—、CO₃^2—完全转化为沉淀，应选用的试剂是     （填编号）。

A．CaCl2溶液

B．MgSO4溶液

C．NaCl溶液

D．Ba（OH）2溶液

（2）过滤，提取沉淀，则过滤操作所需要的玻璃仪器除烧杯外，还有       。
（3）将沉淀洗涤，并充分干燥，称量沉淀的质量为mg，由此可以计算（Na₂CO₃）。如果此步中，沉淀未干燥充分就称量，则测得ω（Na₂CO₃）       （填“偏大”、“偏小"或“无影响"）。
方案二：量气法。量取10.00 mL配制好的溶液与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体在通常状况（约20℃、1.01×10⁵ Pa）的体积，由此计算混合物中W（Na₂CO₃）。

（1）装置中导管a的作用是      。
若撤去导管a，使测得气体体积     （“偏大”，“偏小”或“无影响”）
（2）反应结束后，为了准确地测量气体体积，量气管在读数时应注意：
①         ，②         ，③眼睛视线与液面最低处相平。
（3）实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V₁ mL、V₂ mL。则产生CO₂的体积为              ml。
方案三：滴定法。量取25.00 mL配制好的溶液加入锥形瓶中，滴加2滴酚酞试剂，摇匀，用0.2000 mol/L的盐酸滴定到终点（已知终点时反应H⁺+CO₃^2—=HCO₃^—恰好完全）。重复此操作2次，消耗盐酸的体积平均值为20.00 mL。
（1）量取25.00 mL配制好的溶液，应选择       仪器来完成。
（2）判断滴定终点的依据是             。
（3）此法测得ω（Na₂CO₃）=     ％。

氨基甲酸铵（H₂NCOONH₄）是一种白色固体，易分解、易水解，可用做肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组用如下方法制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式如下：
2NH₃(g)+CO₂(g)H₂NCOONH₄(s)  ΔH＜0
（1）实验室通常采用图1装置制取氨气，你所选择的试剂是                   。
（2）制备氨基甲酸铵的装置如图2所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。

注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是                   。液体石蜡鼓泡瓶的作用是                 。
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法            （填操作名称）。为了得到干燥产品，应采取的方法是________（填写选项序号）。
a.常压加热烘干          
b.高压加热烘干        
c.真空40 ℃以下烘干
③尾气处理装置如图3所示。能否将浓H₂SO₄改为稀H₂SO₄     （填“能”或“否”），理由是      。

（3）取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品1.570 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为2.000 g。则样品中氨基甲酸铵的质量分数为_______。

）TiO₂既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应TiO₂(s)+2CCl₄(g)＝TiCl₄(g)+CO₂(g)，在无水无氧条件下，制取TiCl₄实验装置示意图如下：

有关性质如下表

物质	熔点/℃	沸点/℃	其他
CCl4	-23	76	与TiCl4互溶
TiCl4	-25	136	遇潮湿空气产生白雾

仪器A的名称是         ，装置E中的试剂是              。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、         、加装药品、通入氮气；反应结束后的操作包括：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为                       (填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是                 。
（2）工业上由钛铁矿(FeTiO₃)(含Fe₂O₃、SiO₂等杂质)制备TiO₂的有关反应包括：
酸溶FeTiO₃(s)+2H₂SO₄(aq)＝FeSO₄(aq)+ TiOSO₄(aq)+ 2H₂O(l)
水解TiOSO₄(aq)+ 2H₂O(l)H₂TiO₃(s)+H₂SO₄(aq)
简易工艺流程如下：

①试剂A为         。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品收率降低，原因是        。
②取少量酸洗后的H₂TiO₃，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H₂O₂后出现微红色，说明H₂TiO₃中存在的杂质离子是        。这种H₂TiO₃即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO₂也会发黄，发黄的杂质是          (填化学式)。

(15分）三氯化铁是合成草酸铁的重要原料。
（1）利用工业FeCl₃制取纯净的草酸铁晶体[Fe₂(C₂O₄）₃•5H₂O]的实验流程如图所示：

①为抑制FeCl₃水解，溶液X为        。
②上述流程中FeCl₃能被异丙醚萃取，其原因是                                     ；检验萃取、分液后所得水层中是否含有Fe³⁺的方法是                                      。
③所得Fe₂(C₂O₄）₃•5H₂O需用冰水洗涤，其目的是                             。
④为测定所得草酸铁晶体的纯度，实验室称取a g样品，加硫酸酸化，用KMnO₄标准溶液滴定生成的H₂C₂O₄，KMnO₄标准溶液应置于下图所示仪器        (填“甲”或“乙”）中。下列情况会造成实验测得Fe₂(C₂O₄）₃•5H₂O含量偏低的是        。

a．盛放KMnO₄的滴定管水洗后未用标准液润洗
b．滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后消失
c．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
（2）某研究性学习小组欲从蚀刻镀铜电路板所得废液(溶质为FeCl₂、CuCl₂、FeCl₃）出发，制备单质铜和无水FeCl₃，再由FeCl₃合成Fe₂(C₂O₄）₃•5H₂O。请补充完整由蚀刻废液制备单质铜和无水FeCl₃的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、盐酸、NaOH溶液和H₂O₂溶液）：向废液中加入足量铁粉，充分反应后过滤；                                                   ；调节溶液pH，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤干燥得FeCl₃•6H₂O；                             ，得到无水FeCl₃。

用霞石岩（主要成份Na₂O、K₂O、Al₂O₃、SiO₂）制碳酸钠、碳酸钾和氧化铝的工艺流程如下：

已知：NaHCO₃溶液的pH约为8~9，Na₂CO₃溶液的pH约为11~12。
溶解过滤工序产生的滤液中含钠、钾和铝的可溶性盐类，钙和硅等其他杂质在滤渣霞石泥中。部分物质的溶解度见图，根据题意回答下列问题：

（1）固体M的化学式是__________，X物质是___________。
（2）实验室进行煅烧操作时盛放固体物质的实验仪器是______，滤液W中主要含有的离子有________。
（3）碳酸化Ⅰ中发生主要反应的离子方程式是_______________________________________。
（4）操作Ⅰ是_________（填写名称），操作Ⅱ是_______(选填编号)。
a．趁热过滤      b．冷却过滤     c．蒸馏       d．灼烧
（5）碳酸化Ⅱ调整pH=8的目的是___________，产品K₂CO₃中最可能含有的杂质是_______(写化学式)。
（6）实验室用下面流程测定产品碳酸钾的纯度，为提高实验精度，T试剂最好是____________；操作Ⅲ的名称是_______________。